1-Fenyl-2-nitropeen (P2NP) Videosynthese van benzaldehyde en nitroethaan. Henry-reactie.
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Ik heb het brandstofverrijkingsadditief Nipron ®™ gebruikt, cas 79-24-3 op basis van puur nitroethaan, 100 ml met ammoniumacetaat en benzldehyde om p2np te produceren. Het leek me in orde, maar het kristalliseerde moeilijk. Ik heb er een klein blokje stikstof ingegooid om het koud genoeg te krijgen.
Ik kan geen cyclohexylamine of butylamine krijgen, maar wel ammoniumacetaat.
Ik ga 100 ml benzaldehyde, 100 ml nitroethaan en 25 ml azijnzuur maken.
Hoeveel ammoniumacetaat heb ik dan nodig?
Ik ga 100 ml benzaldehyde, 100 ml nitroethaan en 25 ml azijnzuur maken.
Hoeveel ammoniumacetaat heb ik dan nodig?
- By 41Dxflatline
Waarom kun je ze niet krijgen?
↑View previous replies…
- By 41Dxflatline
Ammoniumacetaatkatalyse in een overmaat nitroethaan
Een oplossing van benzaldehyde (6,4 g) en ammoniumacetaat (1,0 g) in nitroethaan (20 ml) werd verhit tot reflux gedurende 5 uur. Na afkoeling en verwijdering van het oplosmiddel werd het residu gezuiverd door kolomchromatografie op silicagel 60 N (neutraal; hexaan-chloroform, 2:1, v/v), vervolgens geherkristalliseerd uit hexaan en gaf 1-fenyl-2-nitropropeen als lichtgele kristallen met een gewicht van 6,2 g (63%), mp 71-73°C.
Een oplossing van benzaldehyde (6,4 g) en ammoniumacetaat (1,0 g) in nitroethaan (20 ml) werd verhit tot reflux gedurende 5 uur. Na afkoeling en verwijdering van het oplosmiddel werd het residu gezuiverd door kolomchromatografie op silicagel 60 N (neutraal; hexaan-chloroform, 2:1, v/v), vervolgens geherkristalliseerd uit hexaan en gaf 1-fenyl-2-nitropropeen als lichtgele kristallen met een gewicht van 6,2 g (63%), mp 71-73°C.
- By yuiopjkl
Dank u. Ik heb deze methode ook gelezen in eerdere antwoorden.
En iemand in de antwoorden zei:
Wat ik begreep is dat als ik azijnzuur toevoeg, ik geen hoge temperatuur nodig heb en de synthesetijd afneemt.
Als ik dezelfde hoeveelheid als in de draad zei
100 ml benzaldehyde
100 ml nitroethaan
25 ml azijnzuur
?? Ammonium acetaat
Hoeveel ammoniumacetaat heb ik nodig?
Experts hebben uw hulp nodig @G.Patton @HIGGS BOSSON
En iemand in de antwoorden zei:
Wat ik begreep is dat als ik azijnzuur toevoeg, ik geen hoge temperatuur nodig heb en de synthesetijd afneemt.
Als ik dezelfde hoeveelheid als in de draad zei
100 ml benzaldehyde
100 ml nitroethaan
25 ml azijnzuur
?? Ammonium acetaat
Hoeveel ammoniumacetaat heb ik nodig?
Experts hebben uw hulp nodig @G.Patton @HIGGS BOSSON
- By G.Patton
Hallo. Nou, ammoniumacetaat werkt net als andere Lewis-basen (zoals cyclohexylamine en butylamine). Je moet dus ongeveer 4 g nemen in overeenstemming met de molaire verhouding bij benadering. Ik ben niet zeker van deze hoeveelheid. Het is de moeite waard om dit te controleren in een batch met een kleinere synthese, zoals een lading van 10 g.
Ik heb 10 ml benzaldehyde, 10 ml nitroethaan, 2,5 ml GAA en 4 g ammoniumacetaat in een kolf gedaan.
Verwarm gedurende 4 uur bij 60-70 °C. Na afkoelen tot kamertemperatuur waren er twee lagen, onderaan een gele laag en bovenaan een witte laag. Ik heb het 2 uur in een ijsbad gezet (ik heb nu geen toegang tot een vriezer) en er waren geen kristallen, alleen de olieachtige laag werd dikker. De bovenste laag werd weggegooid, er werd 10 ml gedestilleerd water bij gegoten en het werd 5 uur in een ijsbad gekoeld. Er gebeurde niets, alleen de waterige laag werd transparant.
De waterige laag werd weggegooid en er werd 10 ml IPA bij gegoten. Er zijn geen lagen, alleen een gele laag.
Het werd 10 uur in de vriezer geplaatst en er zijn geen kristallen.
Is er iets mis met mijn methode?
Sorry voor mijn slechte Engels
Verwarm gedurende 4 uur bij 60-70 °C. Na afkoelen tot kamertemperatuur waren er twee lagen, onderaan een gele laag en bovenaan een witte laag. Ik heb het 2 uur in een ijsbad gezet (ik heb nu geen toegang tot een vriezer) en er waren geen kristallen, alleen de olieachtige laag werd dikker. De bovenste laag werd weggegooid, er werd 10 ml gedestilleerd water bij gegoten en het werd 5 uur in een ijsbad gekoeld. Er gebeurde niets, alleen de waterige laag werd transparant.
De waterige laag werd weggegooid en er werd 10 ml IPA bij gegoten. Er zijn geen lagen, alleen een gele laag.
Het werd 10 uur in de vriezer geplaatst en er zijn geen kristallen.
Is er iets mis met mijn methode?
Sorry voor mijn slechte Engels
Is het al gekristalliseerd? De organische laag op de bodem is een goede indicatie dat de reactie heeft plaatsgevonden, vooral als je zegt dat het geel is, als er niet gereageerd nitroethaan was, zou het naar de bovenkant van het water drijven.Het kan meer of minder oplosmiddel nodig hebben.Iets anders wat je kunt proberen is zaaien met een kristal, NaCl bijvoorbeeld na een nacht koelen. Een kleine hoeveelheid fijngemalen ijs kan ook helpen na een goede afkoeling.
Ter referentie: primaire aminen kunnen worden verkregen uit commercieel verkrijgbare aminozuursupplementen door middel van zuurbasischextractie.
Ter referentie: primaire aminen kunnen worden verkregen uit commercieel verkrijgbare aminozuursupplementen door middel van zuurbasischextractie.
↑View previous replies…
Er dreef een beetje olie bovenop het water
En er hing een benzaldehydegeur
Deze foto na vier uur verwarmen
Scheid dan de waterige laag, giet IPA en zet het 10 uur in de vriezer.
En dit is na het schudden
Er verschenen geen kristallen, toen heb ik de PA verdampt bij kamertemperatuur, 2,5 ml azijnzuur toegevoegd en het in een waterbad van 80° gezet.
Ik denk dat ik het weggooi en het opnieuw probeer.
Moet ik meer azijnzuur toevoegen zoals 6ml
(10 ml benzaldehyde, 10 ml nitroethaan, 6 ml GAA en 3 g ammoniumacetaat)
- By yuiopjkl
Er dreef een beetje olie bovenop het water
En er hing een benzaldehydegeur
Deze foto na vier uur verwarmen
Scheid dan de waterige laag, giet IPA en zet het 10 uur in de vriezer.
En dit is na het schudden
Er verschenen geen kristallen, toen heb ik de PA verdampt bij kamertemperatuur, 2,5 ml azijnzuur toegevoegd en het in een waterbad van 80° gezet.
Ik denk dat ik het weggooi en het opnieuw probeer.
Moet ik meer azijnzuur toevoegen zoals 6ml
(10 ml benzaldehyde, 10 ml nitroethaan, 6 ml GAA en 3 g ammoniumacetaat)
Ik denk dat je een traditionele katalysator moet overwegen, zoals ik al zei kun je die halen uit aminozuursupplementen. Als er een optie is, zou ik ook kiezen voor lagere temperaturen en meer tijd in plaats van omgekeerd.
Nadat ik met succes de synthese heb uitgevoerd zoals die in de eerste video werd getoond, heb ik nu de laatste vraag:
Wat blijft er over naast het product? Hoe kan ik het recyclen?
Mijn moederlikeur heeft twee lagen, een zwaardere donkerrode olielaag en een bovenste lichtgele laag, ik neem aan een IPA/watermengsel, waaruit ik de IPA zou kunnen destilleren.
Is de onderste donkerrode laag ook nog bruikbaar? Of gewoon afval?
Wat blijft er over naast het product? Hoe kan ik het recyclen?
Mijn moederlikeur heeft twee lagen, een zwaardere donkerrode olielaag en een bovenste lichtgele laag, ik neem aan een IPA/watermengsel, waaruit ik de IPA zou kunnen destilleren.
Is de onderste donkerrode laag ook nog bruikbaar? Of gewoon afval?
Het klinkt alsof je nog nitro over hebt, de moedervloeistof zou monofasisch moeten zijn en als het al rood is, is het meer dan waarschijnlijk opgebruikt. Je zou ipa kunnen toevoegen om alles te homogeniseren en in de vriezer gooien.
↑View previous replies…
je het weggooit en de volgende keer volledig reageert, wat zijn dan de verhoudingen die je hebt gebruikt?
- By ACAB
Het was een moederlikeur van twee syntheses, waarvan de eerste mooie zuivere gele kristallen opleverde en de tweede een beetje onzuiver. Alsof de P2NP te lang was bewaard. Ik moet zeker een herkristallisatie doen voordat ik het kan gebruiken. De tweede synthese is meer dan 6 uur verwarmd geweest en is niet direct verder verwerkt. Ik ga dus eerder uit van oxidatie dan van een Incomplete reactie....
Mijn verhouding
75ml Cyclohexamie
375ml Benzaldehyde
150ml Azijnzuur
375ml Nitroethan
6u @ 60°C
1. Opbrengst: 550g
2. herkristallisatie nodig
Maar mijn vraag was meer in de richting van hoe ik er iets uit kan terugwinnen.
Uit het bovenste water kan ik IPA destilleren.
Uit de rode olie ook, of gaat het direct in de afvalton voor verbranding?
Mijn verhouding
75ml Cyclohexamie
375ml Benzaldehyde
150ml Azijnzuur
375ml Nitroethan
6u @ 60°C
1. Opbrengst: 550g
2. herkristallisatie nodig
Maar mijn vraag was meer in de richting van hoe ik er iets uit kan terugwinnen.
Uit het bovenste water kan ik IPA destilleren.
Uit de rode olie ook, of gaat het direct in de afvalton voor verbranding?
Als u in Duitsland of Oostenrijk bent, kunt u chemisch afval zonder vragen gratis innemen.
Afgewerkte oplosmiddelen kunnen ook worden gedestilleerd voor hergebruik.
Afgewerkte oplosmiddelen kunnen ook worden gedestilleerd voor hergebruik.
-
NEW VIDEO
MDA Synthesis. Part 1 of 3.