Alfa-PVP synthese (schaal van 1-10kg). Volledige instructievideo.

[getmoneyforlife]

Hallo, ik heb een probleem met kristallisatie. Na het toevoegen van zoutzuur kristalliseert de reactie niet. Wanneer je voor het eerst het 2broomovalerofenon gaat mengen met het ethylacetaat en prolidine, lijkt het alsof het niet goed gemengd is. Het mengsel is 1 uur geroerd. De lagen hebben zich gescheiden en zo hoort het niet te zijn. Pas later heb ik gedestilleerd water toegevoegd en zijn de fasen gescheiden, maar waarom ziet het er in het begin zo slecht uit?
Verhouding:
*2broomovalerofenon ~760ml
* ethylacetaat 4L
*pirolidyna 1L
*waterdestillaat 6L
*Aceton 4L
*ACID 36% 200-300ml

 

[w2x3f5]

Voeg aceton toe en zet het een dag in de vriezer.

 

[w2x3f5]

Het probleem is dat je 4 liter ethylacetaat en dergelijke in de beschrijving schreef, maar de foto is een orde van grootte minder, en je hebt ook niet je werk per stap geschreven met je waarnemingen. Ik ben Nostradamus niet om uw acties en de synthese zelf te waarschuwen. Kristallisatie bleek zoals ik het zie.

 

[getmoneyforlife]

Ik heb 2 vragen.
Waarom begon deze vloeistof te scheiden of niet te mengen?
Waarom werd de oplossing niet troebel tijdens het aanzuren met zoutzuur?
Ik ben er te snel mee begonnen na een lange pauze, ik ben 1 kg afgevallen, ik heb 2 monsters van elk 50 g gemaakt, maar iets werkt niet zoals het zou moeten. Rendement 60% 40ml 2broomovalerofenon 50ml pyrrolidine

 

[islandgato]

Hoe verdampen? De mijne is vloeibaar, zelfs 12 uur in de vriezer

 

[savage36]

Mijnen naar

 

[darkmatter7]

Moet ik echt een rotovap kopen?
Wat zouden de initiële kosten van dit alles zijn?

Het is jammer dat het zo moeilijk is om dit spul gewoon te vinden, dat we het zelf moeten maken...

 

[G.Patton]

Je kunt het ook zonder rotovap maken, maar dan kost het veel meer tijd.

 

[EvilC415]

Ik hoop dat ik wat hulp kan krijgen... Ik heb meerdere keren met succes gewreven, maar mijn laatste 2 doen vreemd. Ik weet niet zeker wat het probleem is, want alle reacties hebben plaatsgevonden, maar er hebben zich geen kristallen gevormd. Momenteel in de vriezer en 2 lagen gescheiden. Antwoord alsjeblieft en ik kan meer informatie geven... bij voorbaat dank...

 

[TheNut22]

Kan zoutzuur gebruikt worden om 2-chloorvalerofenon te maken op dezelfde manier als hydrobromide?
Zo niet, kan zoutzuur dan samen met koper(II)chloride worden gebruikt om de alchlorering te doen?

 

[G.Patton]

Ik denk niet dat het zal werken. Tenminste, je zult veel minder opbrengst krijgen.

 

[TheNut22]

Misschien is dit een betere vraag, gezien dezelfde reactie:
Als ik Koper(II)chloride gebruik, misschien met LiCl2 als ik het me goed herinner, kan dat/die beide reagens(en) dan gebruikt worden om die 2-chlorering te maken, want alfachlorering wordt zo gemaakt in veel goede reacties die ik heb uitgevoerd.

 

[G.Patton]

Ik kan je niet met zekerheid antwoorden. Voer de synthese uit en zoek het uit. Laat ons je resultaat weten.

 

[Lev]

Beste forumleden. Ik heb hulp nodig. Waar kan ik de synthese van Valerofenon bekijken?

 

[G.Patton]

Hallo, nergens.

 

[WillD]

Benzeen+AlCl3+Valerylchloride

 

[scared]

Hallo
Ik heb gelezen dat pyrrolidine kan worden vervangen door Metilamine.
Kan iemand mij vertellen of dit juist is en in welke verhouding het kan worden vervangen?
1000 ml pyrrolidine kan worden vervangen door 1000 ml methilamine hcl of hoeveel 40% wateroplossing?

bedankt voor de gevorderden

 

[xirmsx12]

Ik heb hexanofenon geprobeerd en het leek niet hetzelfde te werken als toen ik valerofenon gebruikte. Is het een verwarmingsprobleem, mengprobleem of wat anders? Ik kon de pyrrolidine niet goed laten reageren om een fatsoenlijke vrije base van APHP te krijgen, voor het geval iemand dit leest. Uiteindelijk was het bijna inactief. De gebruikte apparatuur was bijna volledig, afgezien van de terugvloeikoeler.

 

[WillD]

PHP is meestal moeilijker te kristalliseren. Maar over het algemeen zouden er geen problemen moeten zijn. Je kunt dit met mij bespreken, maar niet in dit topic.

 

[Skurczolo]

Moet ik na het mengen van bromoket in ethylacetaat met pyrrolidine ethylacetaat uit de bovenste laag destilleren onder vacuüm?

 

[WillD]

Als je ethylacetaat kunt verdampen met vacuüm en de base kunt mengen met droge aceton, is dit een zeer goede methode.

 

[TERMOBAR]

Goedenavond, mag ik u om hulp vragen? Ik heb een synthese van Alfa pvp gemaakt op basis van dit recept https://bbforum.eu/tags/a-pyrrolidinovalerophenone Ik heb alles gedaan zoals beschreven, behalve het destilleren van ethylacetaat, ik heb de verzuring op 5 gebracht, in de vriezer gezet en de zouten vielen er niet uit, hoe kan ik de situatie oplossen? Vervolgens heb ik de oplossing ingedampt tot 1/2 bij een temperatuur van 74-77 en weer in de vriezer gezet en alles zonder resultaat, misschien is iemand dit tegengekomen? Help me alstublieft!

 

[WillD]

Als er zuur in zit, moet je verdampen bij lage temperatuur of onder vacuüm. Je kunt de resten krijgen als zwarte hars. Je moet chemisch zuivere droge aceton gebruiken om dit te kristalliseren. Als het aceton voor huishoudelijk gebruik is, kunnen er problemen ontstaan. Naast aceton is er ook een zuiveringsmethode als je de hars kunt krijgen en oplossen in water. Extraheer het water met een oplosmiddel van onzuiverheden en kristalliseer het product uit een waterige oplossing als het wordt afgekoeld.