Ik heb problemen met PMK all/hg reductie, ik heb een grote hoeveelheid niet gereageerd aluminium over na een 240g keton rxn. Het vat verwarmde op zichzelf met reflux tot ongeveer 65 °C en daalde tot 40 °C in de loop van 90 minuten. Daarna werd er verhit om het 3-4 uur lang op 50-60c te brengen.
Taartpannen werden gebruikt en in kleine reepjes van 1 cm gesneden en 10% overmaat werd toegevoegd aan osmium writeup. Na het basen werd de ai gereduceerd. Toen goederen geëxtraheerd met tolueen en gewassen met naoh oplossing. Ik hoop op minstens 100g yeild. Zo niet, dan ben ik de lul en moet ik wat meer geld sparen voor een andere rxn en gewoon folie gebruiken zodat het wordt opgegeten.
Ik herinner me dat er misschien 50% ai overbleef. Dit waren 100% aluminium wegwerp bakvormen. Ik wachtte ongeveer 45-60 minuten tot het samensmelten begon en er dreven maar een paar stukjes, ik nam aan dat het kwam omdat het dikkere ai was, maar het borrelde en de oplossing zag er zilverachtig uit. Het leek klaar. En de rxn verwarmde uit zichzelf tot 65c dus ik weet zeker dat het klaar was... misschien moet ik gewoon gas geven en kijken wat de opbrengst is... ik heb het gevoel dat het slecht zal zijn lol. D
Voegt osmium al extra aluminium toe? Misschien heb ik teveel op teveel toegevoegd. In ieder geval denk ik dat dikke folie OK is voor 200-300g reductie. Ik wou dat ik me dit realiseerde en het bij deze grotere rxns bij folie hield... maar zo leer ik. Als de reactie naar 65c gaat met Al pannen dan zou het met folie te exotherm kunnen zijn, toch? Dus mijn Al dikte is misschien op punt en misschien moet ik langer laten amalgameren totdat alle stukken drijven? Het leek mij dat het ging en exotherme reactie begon.
Ik heb nogal wat materiaal en tijd verspild aan het proberen op te schalen en elke keer speel ik met dikker Al, terwijl ik denk dat ik het bij een dikkere folie moet houden, op die manier wordt alles verbruikt en kunnen de temperaturen oplopen tot 75c, maar kan ik het koelen tot onder de 70 zonder probleem. Als ik van de NMF-route afwist voordat ik me op de osmiumroute voorbereidde, zou ik NMF gebruiken en denk ik dat ik minder problemen zou hebben.
Ik zal verslag uitbrengen over de opbrengst van de taartpan.