Synthese van L-Ephedrine uit L-fenylacetylcarbinol (L-PAC)

[OrgUnikum]

Het probleem met l-PAC is dat het snel racemiseert tot d/l-PAC, wat niet de gewenste l-Ephedrine oplevert, maar d/l-Ephedrine, wat leidt tot racemisch Meth zoals gemaakt van P2P.
We willen d-meth of in ieder geval voornamelijk d-meth.
Er zijn twee factoren die racemisering van l-PAC veroorzaken: Ten eerste alkalisch milieu, bijvoorbeeld de aanwezigheid van basen van welke soort dan ook en overgangsmetaalionen, bijvoorbeeld ijzerzouten etc. die zelfs in minuscule hoeveelheden aanwezig zijn omdat ze katalyserend werken.

Veel reductiesystemen zijn alkalisch, zoals NaBH4, dus het is duidelijk wat er zou gebeuren. Naast het op de juiste manier opslaan en behandelen van l-PAC en het toevoegen van iets als oxaalzuur en/of looizuur of EDDA om eventuele metaalzouten uit de buurt te verwijderen, zou je dus moeten kiezen voor een zuur reductiesysteem of een systeem dat op zijn minst in licht zure omstandigheden werkt. Ik zou aanraden om STAB te gebruiken, wat een zuur derivaat is van NaBH4 en vooral goed werkt bij reductieve aminaties. Methylamine wordt dan gebruikt als het acetaat, zeg maar het azijnzuurzout van methylamine en alles samen als one pot one go Iminevorming/Iminereductie, wat reductieve aminering wordt genoemd.
Informatie over hoe je STAB maakt van NaBH4 en GAA is overal op het net te vinden en ook over hoe je het moet gebruiken. De opbrengsten zijn uitstekend.
Zinkborohydride is een andere gemakkelijk te bereiden mogelijkheid als je watervrij ZnCl2 hebt.
Al/Hg is ook mogelijk, maar dan in THF of diethylether.
Maar een inheems zuur systeem als STAB of Zink-Boro is het beste.

De productie van l-PAC uit benzaldehyde via biosynthese is niet per se moeilijk, maar het is meer een technische uitdaging om grote volumes te verwerken. Allereerst moet er een goede giststam voor dit doel worden gevonden. Met dit in de hand is het vooral een probleem om de l-PAC aan het eind te extraheren, een continu extractiesysteem is hier een must en ether is het oplosmiddel bij uitstek.

veel succes!

 

[rampage]

Als de fermentatie of condensatie klaar is, is het dan nodig om de bouillon nuetraal of licht alkalisch te maken zodat de ether de l-pac kan opnemen?

 

[handle]

Zodra de gist uit het brouwmengsel is verwijderd, kan het fenylpropanol-l-one-2 uit de oplossing worden geëxtraheerd. De originele referenties gebruikten ether om de extractie uit te voeren. Ik zou voorstellen om
tolueen uit de bouwmarkt te gebruiken. Meerdere extracties met een paar honderd ml tolueen zouden genoeg moeten zijn
om het product volledig te verwijderen.

 

[rampage]

Ik heb tolueen gebruikt in het verleden, maar dat werkte niet zo goed, ethers kan ik ook gebruiken. Ik heb genoeg referenties gelezen, maar geen van hen geeft aan of de was licht alkalisch moet zijn om de l-pac te extraheren, ik zal het proberen zonder dit te doen en kijken wat er gebeurt.

 

[rampage]

Mijn eerste poging om l-pac te maken, hier is mijn recept. Ik weet niet zeker of het allemaal klopt, maar ik ga het toch proberen.

2,5 liter h2o
87,50 gram melasse
gist en voedingsstof
20 ml benzaldehyde
75ml ether

in een 5ltr-emmer gaat 2,5ltr water en 87,50 g melasse,
was verzadigen met zuivere zuurstof,
voeg gist en voedingsstof toe en laat ongeveer 8 uur gisten,
Voeg 10 ml benzaldehyde toe zodra het waswater snel fermenteert,
voeg na ongeveer 4 uur nog eens 10 ml benzaldehyde toe en laat nog eens 12 uur of langer gisten,
verwijder de gist zodra deze klaar is,
extraheer de l-pac met 50 ml ether en vervolgens met 25 ml ether,
ether combineren en destilleren
l-pac verzamelen?
theoretische opbrengst 10ml is 50% conversie.

feedback wordt op prijs gesteld en ik zal mijn resultaten posten zodra ik klaar ben.

 

[rampage]

Sorry jongens deze evaluatie was niet correct, er moet natriumpyruvaat in worden verwerkt en een giststam die licht zure omstandigheden aankan, ph 5 - 5,5, en mogelijk een hoger temperatuurbereik. het is nog steeds werk in uitvoering, albite zeer langzame vooruitgang lol

 

[OrgUnikum]

Discussies over l-PAC worden altijd meteen overspoeld met onzin, dus ik zeg tot ziens.

Je hebt de belangrijkste informatie: Acetaldehyde of Pyruvaat, een geschikte gist en ph <5.

Niemand heeft de grote en voor de hand liggende vraag gesteld: Hoe kom ik erachter of een giststam goed is of niet?
En omdat niemand iets heeft gevraagd, zal er geen ander antwoord komen dan de vermelding dat er tamelijk eenvoudige methoden bestaan.
Veel plezier met zoeken, PM me niet.

dag

 

[handle]

Hoe weet ik of een giststam goed is of niet?

 

[handle]

Ik denk dat ik deze verse levende gist moet proberen.

 

[The-Hive]

Doe verschillende kleine batches om te zien welke het beste is

 

[Consider]

Alstublieft mijn superhelden, geef ons een samenvatting van de procedure, uw begeleiding wordt zeer op prijs gesteld.

 

[The-Hive]

Gebruik de 4mmc naar epher route er is een video over die tijd en geld bespaart.

 

[rampage]

Dus ik laat het draaien bij pH 5,5-6, en ik wilde alleen weten wanneer de condensatie klaar is, moet ik het nuetraal of licht alkalisch maken om de l-pac met ether te extraheren?

 

[rampage]

Ik heb dit geprobeerd, de fermentatie leek goed te gaan, het waswater werd gescheiden van de gist. Toen heb ik ether aan het waswater toegevoegd, maar het vormde geen aparte laag, het werd gewoon één met het waswater. Ik heb het een paar dagen laten staan, maar de ether was nog steeds niet gescheiden van het waswater. Maar de was leek zich te hebben gelaagd in 3 verschillende kleuren, boven geel, midden oranje, onder roze. Dus ik heb ze gescheiden, ik nam een paar monsters en maakte 1 zuur en 1 alkalisch en 1 nuetraal en liet ze verdampen op een warmtekussen, de alkalische oplossing van de onderste laag produceerde een roze wasachtig product, waarvan ik geen idee heb wat het is? Het ruikt niet, is er een manier waarop ik het kan testen om te zien of het zichzelf tot psuedo heeft gekookt? Of zou het pyruvaat kunnen zijn? De gele en oranje lagen leken tot niets anders te leiden dan een zeer minuscule hoeveelheid van een oranje olieachtige substantie die niet meer dan een milliliter in volume was, ik weet niet of dat niet gereageerd benzaldehyde of pac was? De roze wasachtige substantie weegt 9 gram.

 

[handle]

De reactie gist/benzaldehyde heeft als doel om L-Pac te produceren en vervolgens een reductieve alkylering van L-pac (L-fenylacetylcarbinol) met methylamine om efedrine te produceren.

 

[rampage]

Ja, dat is wat ik probeerde te krijgen, hopelijk kan iemand identificeren wat ik heb gekregen, het was een missie om iets te krijgen lol