Is je NaBH4 opgelost in IPA/H2O? In dit geval is het antwoord nee. Het beste wat je kunt doen is je mengsel in de koelkast zetten.
Last edited by a moderator:
Amfetamine synthese in één pot van P2NP met NaBH4/CuCl2 (schaal van 1 kg)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Ik vond ook een reductie met natrium- of kaliumborohydride zonder het gebruik van koperchloride met alleen azijnzuur.
Algemene procedure
Gebruik de volgende hoeveelheden reagentia:- 1 mol eq. arylnitrostyreen
- 1,25 mol eq. kalium- of natriumboorhydride1
- Ongeveer 5*wt. van het nitrostyreen in mL's IPA (d.w.z. voor 10 g P2NP is 50 mL IPA nodig)
- 2/5 van het volume gebruikte IPA in dH2O
Als al het substraat is toegevoegd, blijf het mengsel dan 30 minuten roeren. De kleur van het mengsel moet veel bleker zijn dan die van het nitrostyreen2. Voeg druppelsgewijs verdund (32-80%) azijnzuur toe tot het bruisen stopt. Voeg al flink roerend vast niet-gejoodzout toe tot het niet meer oplost. Zuigfilter het mengsel om eventueel achtergebleven zout en boraten te verwijderen. Spoel de filterkoek met een beetje verse IPA. De IPA-laag, die het product bevat, zal boven op het water drijven. Isoleer de IPA-laag en gooi het water weg.
Op dit punt is de reactie voorbij en de IPA-laag bevat een product dat voldoende zuiver is voor een CTH-, Zn/Formaat-, SnCl2-nitroreductie of wat je voorkeur ook mag hebben. Gebruik deze IPA dus gewoon direct.
Wat betekent 5 m IPA? 0,4 water?? Wat? Man, je moet je gedachten in algemeen begrijpelijke taal weergeven...
???
???
Last edited by a moderator:
snel gespelde en ontsnapte letters. Ik zeg dat ik ergens gelezen en ze gaven dergelijke verhoudingen. tot 5 ml IPA / 1 g P2NP en 0,4 keer volume van H2O in RBF werd gedumpt 6 mol eq. van NaBH4.
Dus, het tellen van hun verhoudingen, 5000ml IPA en 2000ml water komt uit.... en hier in het recept is 18l 2: 1 of 12l: 6l.
Dus, het tellen van hun verhoudingen, 5000ml IPA en 2000ml water komt uit.... en hier in het recept is 18l 2: 1 of 12l: 6l.
Hallo,
Ik heb het voor het eerst op grote schaal gedaan met professionele apparatuur en kleine veranderingen en ik had 1 liter freebase van zeer goede kwaliteit en schoon voor elke kg P2NP.
Een van de beste routes voor dat product.
Bedankt.
Ik heb het voor het eerst op grote schaal gedaan met professionele apparatuur en kleine veranderingen en ik had 1 liter freebase van zeer goede kwaliteit en schoon voor elke kg P2NP.
Een van de beste routes voor dat product.
Bedankt.
Hier zijn de exacte details hoe ik het heb gedaan, ik moet het in deze hoeveelheden doen omdat ik niet genoeg natriumborohydride had (nieuwe bestelling binnen ;-)) en ik gebruikte een grote glazen reactor, dus let niet zozeer op de hoeveelheden, de originele synthese die hier is gepost heeft de juiste hoeveelheden producten, richt je alleen op het proces.
Synthese:
1. Oplossing IPA/H2O 2:1 (10,4L) werd toegevoegd aan de reactor en geroerd bij kamertemperatuur.
2. NaBH4 (500gr) werd in één keer toegevoegd terwijl er geroerd werd.
3. P2NP (287gr) werd in kleine porties toegevoegd, zodat de temperatuur van het mengsel niet boven 60°С kwam.
4. CuCl2 (30 g) in water (57,50 ml) werd toegevoegd zodra de temperatuur van het mengsel niet hoger werd dan 80°С.
5. Daarna werd de reactie met behulp van externe verwarming gedurende 30 minuten op 80 °C gehouden.
6. Het mengsel is gefiltreerd met een Buchnertrechter om het te ontdoen van de vaste resten CuCl2.
7. 25% wateroplossing van NaOH (2,3 liter) werd toegevoegd aan reactiemengsel roer 5 min en zodra het roeren gestopt laat gescheiden fasen 1 uur.
8. De waterige fase werd vervolgens geëxtraheerd met 2,3 liter IPA.
9. De eerste afgescheiden laag werd gemengd met de IPA-extractie en het mengsel werd gedroogd met watervrij natriumsulfaat en gefiltreerd met een Buchnertrechter.
10. IPA werd onder vacuüm ingedampt tot een olie.
11. Aan de olie wordt water toegevoegd voor stoomdestillatie.
12. Het gedestilleerde mengsel wordt twee keer geëxtraheerd met DCM (ongeveer 250 ml DCM voor elke 2 liter mengsel).
13. De extractie wordt verdampt onder vacuüm in een rotavap totdat alle DCM is verdwenen.
14. 254gr van Amfetamine freebase worden verkregen (transparante olie met PH 13)
15. De afgekoelde freebase wordt gemengd met koude methanol (533ml).
16. 34,5 ml afgekoeld zuiver zwavelzuur werd langzaam druppelsgewijs toegevoegd onder krachtig roeren tot PH 6. Tijdens dit proces wordt een steeds dichtere pasta gevormd.
17. 790gr amfetamine "pasta" zijn verkregen.
18. Het mengsel werd 12 uur in de vriezer gelegd.
19. Na deze 12 uur kun je kiezen of je het filtert en droogt om amfetaminesulfaat te verkrijgen (was het met aceton met dit schone en zuivere resultaat zal niets veranderen), of dat je het direct als "pasta" in de vriezer bewaart.
20. Om het product in "pastavorm" te consumeren, neem je een kleine portie en spreid je het bijvoorbeeld uit op een vel papier of op een hete plaat totdat het droogt.
Synthese:
1. Oplossing IPA/H2O 2:1 (10,4L) werd toegevoegd aan de reactor en geroerd bij kamertemperatuur.
2. NaBH4 (500gr) werd in één keer toegevoegd terwijl er geroerd werd.
3. P2NP (287gr) werd in kleine porties toegevoegd, zodat de temperatuur van het mengsel niet boven 60°С kwam.
4. CuCl2 (30 g) in water (57,50 ml) werd toegevoegd zodra de temperatuur van het mengsel niet hoger werd dan 80°С.
5. Daarna werd de reactie met behulp van externe verwarming gedurende 30 minuten op 80 °C gehouden.
6. Het mengsel is gefiltreerd met een Buchnertrechter om het te ontdoen van de vaste resten CuCl2.
7. 25% wateroplossing van NaOH (2,3 liter) werd toegevoegd aan reactiemengsel roer 5 min en zodra het roeren gestopt laat gescheiden fasen 1 uur.
8. De waterige fase werd vervolgens geëxtraheerd met 2,3 liter IPA.
9. De eerste afgescheiden laag werd gemengd met de IPA-extractie en het mengsel werd gedroogd met watervrij natriumsulfaat en gefiltreerd met een Buchnertrechter.
10. IPA werd onder vacuüm ingedampt tot een olie.
11. Aan de olie wordt water toegevoegd voor stoomdestillatie.
12. Het gedestilleerde mengsel wordt twee keer geëxtraheerd met DCM (ongeveer 250 ml DCM voor elke 2 liter mengsel).
13. De extractie wordt verdampt onder vacuüm in een rotavap totdat alle DCM is verdwenen.
14. 254gr van Amfetamine freebase worden verkregen (transparante olie met PH 13)
15. De afgekoelde freebase wordt gemengd met koude methanol (533ml).
16. 34,5 ml afgekoeld zuiver zwavelzuur werd langzaam druppelsgewijs toegevoegd onder krachtig roeren tot PH 6. Tijdens dit proces wordt een steeds dichtere pasta gevormd.
17. 790gr amfetamine "pasta" zijn verkregen.
18. Het mengsel werd 12 uur in de vriezer gelegd.
19. Na deze 12 uur kun je kiezen of je het filtert en droogt om amfetaminesulfaat te verkrijgen (was het met aceton met dit schone en zuivere resultaat zal niets veranderen), of dat je het direct als "pasta" in de vriezer bewaart.
20. Om het product in "pastavorm" te consumeren, neem je een kleine portie en spreid je het bijvoorbeeld uit op een vel papier of op een hete plaat totdat het droogt.
- By Sashinski
Na het indampen van ipa in een rotatieverdamper krijg ik altijd een olie die zich niet afscheidt van het water wanneer water wordt toegevoegd voor de daaropvolgende stoomdestillatie en dus niet bovendrijft, het is een homogene oplossing, als ik vervolgens fiese stoomdestilleer, krijg ik ook een homogene troebele oplossing in de opvangkolf. Waar kan dit aan liggen? Weet iemand wat ik verkeerd doe? Help alstublieft!
Heb je 121% opbrengst? Weet je zeker dat het grammen zijn, misschien milliliters (in dit geval is het 107%)? 
Last edited by a moderator:
100% zeker dat ik in grammen volgende batch foto's zal maken. Ik heb 254gr freebase uit 287gr P2NP.
Het is puur omdat het gedestilleerd is en ik kreeg 790gr amfetaminepasta en 760gr na 12 uur in de frezzer dat is praktisch de beste opbrengst verwacht van freebase Ik heb niet het gedroogde sulfaat gewicht omdat ik het niet allemaal in 1 keer droog, het enige wat in de olie zou kunnen zitten is een kleine hoeveelheid water en heel erg kleine hoeveelheid DCM niet volledig gedestilleerd niets anders. Maar goed volgende batch zal alles gedocumenteerd zijn (behalve magische dingen van wizzards natuurlijk ;-)grapje)
Ik heb een aantal privéberichten ontvangen met vragen over de verhoudingen van mijn proces en ik denk dat het beter is om dit in de openbare post te verduidelijken, zodat jullie begrijpen waarom ik het op die manier heb gedaan en hoe:
1 - Ik heb een glazen reactor van 100 liter en het eerste kruis van de roerder om vloeistof te verplaatsen is ongeveer 10 liter, wat betekent dat minder dan 10 liter niet in mijn reactor kan worden geroerd.
2- De dag van de synthese had ik maar 500gr NaBH4, dat betekent 3,478 keer minder product dan in de originele synthese (1739gr Nabh4).
3 - Als je de originele syntheseverhoudingen deelt in 3,478 is dat niet de 10 liter die ik nodig heb voor mijn reactor, dus besloot ik om alle verhoudingen te maken met 3,478 behalve water en IPA-mengsel, omdat dit het proces niet zou beïnvloeden, alleen de destillatietijd. Ik gebruikte water-IPA mengsel(18L)/3,478=5,175L*2.
4- Kortom, ik heb precies de originele verhoudingen gemaakt, gedeeld door 3,478 vanwege mijn NaBH4-voorraad, behalve het water-IPA-mengsel dat ik het dubbele heb gebruikt van wat ik zou moeten gebruiken om het in mijn reactor te kunnen roeren.
In de volgende batch zal ik opnieuw precies dat proces reproduceren met foto's om te laten zien hoe de gewichten, hoeveelheden en opbrengst precies zijn zoals ik heb gedetailleerd, in de volgende batch zal ik het precies de originele synthese doen om te controleren of de opbrengst verandert, maar ik ben er vrijwel zeker van dat het niet zou veranderen.
Bedankt.
1 - Ik heb een glazen reactor van 100 liter en het eerste kruis van de roerder om vloeistof te verplaatsen is ongeveer 10 liter, wat betekent dat minder dan 10 liter niet in mijn reactor kan worden geroerd.
2- De dag van de synthese had ik maar 500gr NaBH4, dat betekent 3,478 keer minder product dan in de originele synthese (1739gr Nabh4).
3 - Als je de originele syntheseverhoudingen deelt in 3,478 is dat niet de 10 liter die ik nodig heb voor mijn reactor, dus besloot ik om alle verhoudingen te maken met 3,478 behalve water en IPA-mengsel, omdat dit het proces niet zou beïnvloeden, alleen de destillatietijd. Ik gebruikte water-IPA mengsel(18L)/3,478=5,175L*2.
4- Kortom, ik heb precies de originele verhoudingen gemaakt, gedeeld door 3,478 vanwege mijn NaBH4-voorraad, behalve het water-IPA-mengsel dat ik het dubbele heb gebruikt van wat ik zou moeten gebruiken om het in mijn reactor te kunnen roeren.
In de volgende batch zal ik opnieuw precies dat proces reproduceren met foto's om te laten zien hoe de gewichten, hoeveelheden en opbrengst precies zijn zoals ik heb gedetailleerd, in de volgende batch zal ik het precies de originele synthese doen om te controleren of de opbrengst verandert, maar ik ben er vrijwel zeker van dat het niet zou veranderen.
Bedankt.
Ik kreeg niet veel zoutneerslag toen ik fosforzuur toevoegde aan mijn 67g p2np batch.
Zal dit veranderen tijdens het invriezen? Ik dacht dat ik de instructies goed had opgevolgd.
Ga je na het toevoegen van p2np meteen over op cucl of moet ik wachten tot het niet meer reageert?
Ik heb het na het toevoegen van de loog geschud en ongeveer een uur laten staan, en bij het extraheren met ipa heb ik het laten scheiden en toen 3/4 keer opnieuw gemengd.
Ik heb de ipa vacuüm gedestilleerd bij 50-60oC, was dit te heet?
misschien heb ik het te snel aangezuurd, want mijn sep funeel had nog steeds de waterige laag (ik doe 2 ipa extracties voor het geval dat) dus ik gebruikte een spuit en het was niet precies druppelsgewijs....
Iemand een idee? Ik zal een update geven nadat het een nacht in de vriezer heeft gelegen.
Zal dit veranderen tijdens het invriezen? Ik dacht dat ik de instructies goed had opgevolgd.
Ga je na het toevoegen van p2np meteen over op cucl of moet ik wachten tot het niet meer reageert?
Ik heb het na het toevoegen van de loog geschud en ongeveer een uur laten staan, en bij het extraheren met ipa heb ik het laten scheiden en toen 3/4 keer opnieuw gemengd.
Ik heb de ipa vacuüm gedestilleerd bij 50-60oC, was dit te heet?
misschien heb ik het te snel aangezuurd, want mijn sep funeel had nog steeds de waterige laag (ik doe 2 ipa extracties voor het geval dat) dus ik gebruikte een spuit en het was niet precies druppelsgewijs....
Iemand een idee? Ik zal een update geven nadat het een nacht in de vriezer heeft gelegen.