Fenylaceton (P2P) synthese uit benzaldehyde met butanon

[Fenster]

Aldolcondensatie.

De aanwijzingen hiervoor staan in Organische reacties



Dit artikel lijkt meer overeen te komen met wat ik zie. Heeft iemand eigenlijk geprobeerd om met oplosmiddel uit de organische laag te extraheren? Het gebruik van chloroform zal niet werken, omdat het mengbaar is met de organische laag. Tenzij ik iets mis, moet het verslag worden getest en aangepast.

Heeft iemand deze synthese eerder geprobeerd?

 

[TheNut22]

OK. Verwarm de benz-hyde en MEK met zoutzuur ongeveer 3-5 uur. Temp: 90-110 C.
Bedank me maar.

 

[Dj.Tizo]

Hallo
Moet ik hcl-gas laten borrelen of kan ik het toevoegen aan RM?

 

[Sneaky.Base]

Deze methode ziet er geweldig uit, otc goedkope chemicaliën.
Waarom dure dcm terwijl chloroform bestaat. Als je een langdurige coock wilt zul je begrijpen dat het maken van chloroform het werk is dat je moet doen.
De methode die hier is beschreven is perfect, het is geschreven door een professional. Ik vraag me af of er video's zijn over deze methode. Tnx voor het delen van deze mooie write up willi

 

[Mo0odi]

Ik ondersteun je woorden

 

[Dj.Tizo]

hetzelfde hier

 

[handle]

Laten we deze eens proberen.
Stap 1, onderweg.
45g Benzaldehyde + 200ml M.E.K bubbel het HCL gas uit 25ml H2SO4 over 25ml Zoutzuur. Kleurde helder rood in ongeveer 30mins, nu roeren.

 

[handle]

Fase 1 voltooid.

 

[handle]

VERLOREN Poging, waarschijnlijk mislukt in fase 2! Omdat ik 49% azijnzuur gebruikte en geen ijszuur.

Geen neerslag.

 

[handle]

Dit is de enige manier waarop een cowboy kon testen of hij fenylaceton had gemaakt. Geen meth = geen fenylaceton.

 

[OrgUnikum]

Het product van de BV oxidatie, het vinylacetaat, is mengbaar met Xyleen, het P2P gevormd door hydrolyse is ook mengbaar met Xyleen, dus alles wat eruit valt is gewoon rotzooi. Filtratie is een must als een van je tussenproducten of het eindproduct in oplosmiddel niet helder, maar troebel of troebel is.

 

[TheNut22]

Nogmaals bedankt. Je hebt me enorm geholpen met deze hele synthese, en tegelijkertijd is dit een enorm leerproces geweest.

 

[TheNut22]

Nee, de hydrolyse die ik heb gemaakt, ik heb er een veel meer verdunde KOH-oplossing van gemaakt.

 

[TheNut22]

Nu heb ik perfect heldere yeallow P2P olieachtige vloeistof.

 

[TheNut22]

Ik heb net geprobeerd om Uncle Festers beproefde methode voor het schoonmaken van mijn P2P te volgen, met 20% KOH vele malen en de laatste keer met verdund hydrozuur, maar ik heb ontdekt dat het niet altijd zo gaat...

 

[OrgUnikum]

Oom Fester zit nu in de gevangenis. Helaas niet voor alle onzin die hij in zijn boeken schreef, maar omdat hij echt kookte en dat is jammer.

Nou meneer TheNut22, sorry dat ik het zeg, maar je hebt UF's geschriften gevolgd en bent genaaid. Ik bedoel, het is niet onbekend dat zijn geschriften onzin zijn, nou ja, het zijn goede en slechte dingen die nauw met elkaar verweven zijn op een manier dat het allemaal waardeloos is, omdat het uitzoeken hiervan meer werk is dan er gewoon omheen te draaien en op zoek te gaan naar betere informatiebronnen. Zoals de HIVE archieven op EROWID. The wasps place. en meer. Nee, niet reddit, reddit is UF met een clownsmasker.

 

[TheNut22]

Ja, ik denk dat ik bijna heel Rhodium over P2P en Leuckart heb gelezen. Nee, ik lees Reddit niet.
Ik ergerde me aan het feit dat Fester zijn boeken waarschijnlijk te veel van meth had afgeleid, waardoor ze moeilijk te lezen waren. Maar ik geef hem de eer dat toen ik die las, ik ook geïnteresseerd was om mijn eigen amfetaminen te maken.

 

[TheNut22]

Bedankt OrgUnikum, dat je me duidelijk hebt gemaakt dat UF veel onzin vertelt in zijn boeken, want ik vertrouwde ze volledig, vooral toen ik nog helemaal aan het begin stond en zij de enige boeken waren die ik over dit onderwerp kon vinden, voordat ik dit goede forum over ditzelfde en nog veel meer gerelateerde onderwerpen vond.

Een belangrijk ding dat me heeft verbaasd tijdens mijn zoektocht naar informatie is of het ammoniumformiaat het N-formylderivaat zal geven als ik mijn formiaat niet genoeg verhit met P2P om mijn "in-situ" ammoniumformiaat om te zetten in formamide? Van wat ik heb gevonden op Wikipedia (ik weet het...), maar van veel publicaties over Leuckart, bijv. van de Sceincemadness Wiki, kreeg ik de indruk dat als ik het formiaat niet verhit om "in-situ" formamide te maken, ik direct een primair amine kan maken met de Leuckart reactie, zonder de noodzaak van zuur of base hydrolyse. Is dit waar?

 

[OrgUnikum]

Ah de Leuckart is een raadsel ja. Wat ik je kan vertellen is dat ammoniumformiaat het reagens is dat reageert met P2P, niet formamide. Daarom werkt de reactie met alleen formamide niet goed, maar wel als er mierenzuur wordt toegevoegd. Het blijkt niet het zuur te zijn, maar het water in het zuur (meestal 15%) dat de truc doet. Dit water hydrolyseert formamide tot ammoniumformiaat. Als mensen alleen formamide gebruiken, hebben ze om de een of andere reden wat water in de reactie - niemand werkt hier echt watervrij.
Er is het zogenaamde "Ingersoll-reagens" dat mierenzuur is dat verhit is tot 170 °C en dit is een mengsel van voornamelijk mierenamide en ammoniumformiaat en hier hoeft geen mierenzuur of water aan toegevoegd te worden.
De lage temperatuur Leuckart zonder de ester als tussenproduct, nou dat vond ik zelf veel aantrekkelijker klinken. Werkt echter niet. Niet voor wat we maken. Waarom? Ik weet het niet, maar het werkt niet.
Wat ik wel weet is: Je hebt water nodig (met formamide, niet met Ingersoll, met formiaat moet je wat water verwijderen) - EN 160 °C en dat kan alleen met een ZEER goede condensor of een drukvat. Je moet veel formiaat/formamide gebruiken. De hydrolyse van de ester gaat veel sneller met base dan met zuur en er zijn veel lagere concentraties base en lagere temperaturen nodig dan gewoonlijk worden gebruikt.
Het geheel hangt sterk af van de kwaliteit van de reagentia en ik heb geen universeel recept, geen gouden kogel.

 

[TheNut22]

Ik merkte dat toen ik voor het eerst formamide ging maken in eerdere reacties, ik het precies deed volgens het "Inngersoll-reagens", d.w.z. bij temperaturen van ongeveer 170 graden C en dan gedurende 2 uur bij temperaturen van 150-160 graden C en uiteindelijk alleen bij temperaturen van 140 graden C, en ik dacht dat ik zuivere formamide maakte, maar ik liet het meestal bij kamertemperatuur staan met de dop op de fles om te zien of er nog formiaatkristallen ontstonden. Soms kwamen ze en soms niet. Dus, als ik het goed begrepen heb, maakte ik toen "Inngersoll reagens". Geen pure formamide. En als dat reagens niet werkt, geen wonder dat ik zoveel Leuckarts heb laten mislukken, met ongestilleerd, maar wel zo zuiver als in de video's voor het maken van M-amph uit P2P. Op dit moment ziet mijn P2P er ook net zo uit als in die video's. Mijn stoomdestillatie ligt nu stil, omdat mijn goedkoopste Vevor verwarmingsmantel kapot is gegaan. Goedkoopste, dus nu ga ik iets meer investeren, zodat de roerstaaf niet in de eerste week kapot gaat, jeesh!!! Hartelijk dank voor uw antwoord!

 

[TheNut22]

Ten eerste, nu ik je bericht voor de derde keer lees, snap ik het. Het "ingersoll-reagens" werkt, maar ik doe er natuurlijk altijd mierenzuur in, omdat ik geen idee had van "Ingersoll-reagens". En mijn 85% mierenzuur is natuurlijk 15% water, dus daar ging het mis.

Ik moet het je vragen OrgUnikum: Ik heb 10,58 gram P2P en 17,70 gram ammoniumformiaat in rbf.
Ik wil katalysator gebruiken als het nu mogelijk is, maar mijn enige katalysator nu is goed gemaakte, en gedroogde ZnCl2, die volgens 2 papers die ik vond over de katalysatoren in Leuckart, en Leuckart-achtige reacties, de ZnCl2 werkt als katalysator. Volgens die bevindingen is het niet de beste en ook niet de slechtste katalysator, maar het werkt nog steeds en dat vind ik prima. Ook, als ik een klein stukje vernikkeld metaal (staal onder de vernikkeling, en geen ZnCl2 in als katalysator) in de reactiekolf steek, zal het dan helpen, of alleen maar de boel verknoeien? En de laatste vraag: Als ik Raney-Nickel maak, doe ik het dan bij de P2P en formamide/formiaat, of doe ik het als ik van die N-formylgroep af wil (en ik dacht dat dat geen ester is!).

Wat denken jullie?

 

[OrgUnikum]

Nikkel gekatalyseerde Leuckarts, ik denk niet dat het echt werkte voor iemand. Andere katalysatoren hetzelfde. Ik weet het niet. Zoals gezegd, ik heb geen gouden kogel.

Raney Nikkel + ammoniak in water + alcohol + waterstof + 10 tot 100 bar druk en P2P natuurlijk. 80% tot 95% opbrengst. Als je Aluminium kunt smelten - ga ervoor! Wees je ervan bewust dat de toevoeging van nikkel aan gesmolten aluminium zeer exotherm is.

 

[TheNut22]

Ik moet je zeggen OrgUnikum dat ik natuurlijk niet dacht dat je alle antwoorden had. Maar daarom is het goed om boeken, patenten, publicaties uit de literatuur etc etc te lezen. Om nu te zeggen dat de Leuckart reactie niet werkt bij lagere temperaturen, en ik heb boeken gelezen, en boeken (Moore, Fester, Snow, "Dr Buzz"), en ik moet gewoon jouw instructies volgen, terwijl je zoveel, flase info hebt geclaimd, en dit is JUIST MIJN mening. Je kent me niet. Je kent mijn leeftijd en opleiding niet.

Ik ben nieuwsgierig toen je zei: "Werkt echter niet. Niet voor wat we maken. Waarom niet? Ik weet het niet, maar het werkt niet."

Ik begrijp dit niet: Wat bedoelde je met 160 C? Reactietemperatuur met formiaat? En als dat zo is, om formamide "in-situ" te maken, dan kan ik dat volledig accepteren en begrijpen. Je schreef ook iets over dat je een zeer goede kolom nodig hebt bij verhitting tot 160 C, en een bepaalde druk. Waarom? Wat bedoelde je? Ik heb 3 verschillende en ik gebruik een rechte kolom voor ontwatering en 100-120C voor een paar uur totdat ik tevreden ben met het reactiemengsel, wanneer P2P volledig is gemengd met gesmolten formiaat of waterloze formamide. Je beweerde ook dat het water de truc doet als je mierenzuur met formamide gebruikt. Ik weet niet wat die bewering is, maar ik zou gewoon water zonder dat "nutteloze" mierenzuur in het reactiemengsel doen. Mierenzuur kan worden gebruikt voor veel hydrogenaties. Het wordt ook vaak gebruikt met nikkel in reducties, en Leuckart, zoals we allemaal zouden moeten weten, is een reductief aminatieproces. Mierenzuur als reductiemiddel en ammoniak als aminebron, om het eenvoudig maar ook goed te maken. In Leuckart is het goed om formamide te gebruiken met slechts een katalytische hoeveelheid ammoniumformiaat als katalysator (0,1-0,5 molair equivalent). Dit is algemeen bekend.

Ik ben echt nog een beginner, en leer elke keer bij, vooral van goede gesprekken, boeken, enz. Maar ik leer niet als je zegt dat je het gewoon weet, maar het niet kunt uitleggen, zelfs niet om een hint te geven. Dat is iets wat ik opvat als iemand die gewoon met me speelt. Leuckart haat water. Katalysatoren zijn bruikbare hulpmiddelen.

 

[OrgUnikum]

160 °C is de gewenste temperatuur in de reactie. Water kan komen door water toe te voegen aan watervrije formamide, door een mengsel van formamide en ammoniumformiaat (Ingersoll-reagens) te gebruiken of door 85% mierenzuur toe te voegen (bevat 16 gewichtsprocent water).
Bij 160°C zal de reactie meer water uitstoten dan je verwijderd wilt hebben als je niet of een krachtige condensor gebruikt (Intensiv condensor met koelmantel en spoelen aan de binnenkant) die met heel koud water werkt of je laat de reactie onder enige druk verlopen wat de kookpunten verhoogt en je houdt het water op deze manier vast.

Je hoeft mijn instructies niet op te volgen, want die zijn er niet met betrekking tot de Leuckart, alleen suggesties en waarschuwingen voor dingen waarvan bekend is dat ze niet werken.

Ik zou een aantal artikelen willen bijvoegen die ik interessant vind, maar men kan geen pdf-bestanden meer bijvoegen, wat gekwalificeerde gesprekken hier bijna onmogelijk maakt.

 

[TheNut22]

Ja, ik heb 85% mierenzuur en van ammoniumformiaat komt het water, dat verwijderd moet worden. Het water dat afkomstig is van mierenzuur en ammoniumformiaat moet worden verwijderd. Daarom gebruik ik handwarm water gedurende 2-3 uur in de condensor. Als ik merk dat het gesmolten formiaat en P2P en andere reagentia of katalysatoren in gesmolten harmonie met elkaar zijn, vervang ik de condensor door ijskoud water en verhoog de temperatuur beetje bij beetje, en uiteindelijk tot ongeveer 155-160 C als ik ammoniumformiaat gebruik. Met formamide verhoog ik de warmte sneller, maar gestaag, tot ongeveer 165-170 C. AlCl3 is de meest betrouwbare katalysator, althans volgens de literatuur, en ik ben er vaak in geslaagd om het product tot het n-formylderivaat te maken. Ik geloof dat alles fout is gegaan als ik het product niet heb kunnen vergassen, maar ik heb geprobeerd het te laten sulfateren met H2SO4 + 95% ethanol, of met zoutzuur + aceton. Is vergassen echt zo belangrijk? Nogmaals bedankt voor het praktische antwoord OrgUnikum!

 

[OrgUnikum]

Niemand vergast amfetamine. Het HCl-zout ervan is vrijwel onbruikbaar omdat het zeer hygroscopisch is, water uit de lucht zuigt, een plas vormt en wegloopt.

Wat belangrijk is, is filteren en wassen plus (stoom)destillatie van de base. Ik heb de hele post-reactie procedure hier al twee keer gepost geloof ik, misschien wel een van mijn eerste posts op het forum.

De enige drug die ik ken die zich leent voor vergassing is d-Meth. Reeds racemische meth is er niet goed voor omdat het dan ultrafijne kristallen vormt die zelfs met vacuüm niet te filteren zijn, je zou een filterpers of zo nodig hebben. Groot gedoe. Beter titreren en verdampen.

 

[TheNut22]

Kunt u mij vertellen of het roerstaafje de verkeerde maat had, of waarom het rondstuiterde toen ik probeerde te mengen? Ik heb een nieuw roerstuk in de nieuwe rbf van 500 ml gedaan. Ik was difenidine aan het bereiden uit deoxybenzoë en piperidine. Ik zal het nog eens proberen, want het is echt een eenvoudige synthese. Tenminste op papier. Het was mijn eerste magneetroerder en ik heb de instellingen verprutst. Nu is de zekering doorgebrand, dus nu ligt hij in de prullenbak. Kun je me trouwens adviseren welk oplosmiddel en welke katalysator je zou moeten gebruiken, of eigenlijk zou moeten gebruiken in zo'n reactie? Zoals ik me herinner, gebruikte ik alcl3, en ik kon de hele synthese nergens vinden, maar ik volgde enkele patenten (verschillende verbindingen gemaakt van deoxybenzoë en ...). Het patent had betrekking op verschillende analogen van difenidine (pyrrolidine enz.).

En bedankt voor je advies over de Leuckart-reactie! Ik zal het proberen als mijn nieuwe verwarmingsmantel voor de deur staat.. hehh

 

[TheNut22]

OrgUnikum: Ik snapte het nu niet. Moet ik heel koud water gebruiken, dat ik gebruik, of moet ik "niet zo koud" water in de condensor doen?
En: Moet ik gebruiken: Die condensor waar een spiraal in zit, of fractionele kolom (zo gemaakt dat er scherven in zitten), of
rechte en bredere condensor, of gebruik ik mijn vierde condensor waar het breed, smal, breed, smal is? Sorry, ik heb de juiste namen van die condensors momenteel niet op mijn bureau liggen. Zoals iedereen zal merken, ben ik geen ervaren kok, maar ik ken veel theorie en ik heb een paar succesvolle verbindingen gemaakt. Mijn methcatinon is echter mijn bravoure. Ik heb het vele jaren gemaakt.

 

[Chemist Jun]

Het doel van de condensor is om stoom te condenseren van gasvormig naar vloeibaar. Dit is zijn missie
Zeer koud water verbetert de efficiëntie van de condensor
De schroefcondensor werkt goed, heeft een langere ruimte en beschikt ook over een schroefmoorspoel

 

[TheNut22]

Wow, dat wist ik niet! Ja, dat is het doel van condensatoren. Ik vroeg naar die drukken bij verschillende condensors, omdat ik nergens iets heb gelezen over verschillende drukken, maar nu denk ik ja, ik denk dat er iets meer druk is bij 160 C met een spiraalcondensor dan met die rechte, brede.

 

[Chemist Jun]

weet niet de waarheid daarachter
Maar laat me je vertellen dat het veilig is bij lage temperaturen. Ze geven er de voorkeur aan omdat het een laag kookpunt heeft en niet in brand vliegt.
Misschien komt chloroform er ook in de buurt
Het beste is diethylether, maar ga er deskundig mee om en vermijd het omdat het ontbranding veroorzaakt als de damp in contact komt met een open vlam.
Er zijn veilige alternatieven voor tolueen, benzine, hexaan....

 

[Chemist Jun]

Je bent goed in scheikunde, laat Dcm of chloroform je niet van de wijs brengen
Wees sterk en probeer het met de oplosmiddelen die in jouw land beschikbaar zijn
Of vermenigvuldig ethanol met zwavelzuur en maak een geweldig oplosmiddel. Als je deze twee reagentia meeneemt, zwavelzuur en ethanol, steek dan nu je vlag uit en maak diethylether.