Fenylaceton (P2P) synthese uit benzaldehyde met butanon

[MadHatter]

Wat ik me eigenlijk afvraag is de stochiometrie van deze reactie. In andere beschrijvingen van de bayer-williger kan ik deze enorme hoeveelheden GAA niet vinden. Kan iemand me helpen met de redenering? Ik wil deze heel graag uitproberen, maar de hoeveelheid GAA is problematisch.

 

[billythekid]

Deze hoeveelheid gaa is veel en mijn beste gok is dat de bereiding van perazijnzuur in situ (tijdens de reactie) en zonder katalysator inefficiënt is, dus de chemicus overcompenseert om hierbij te helpen.
Door het perazijnzuur dagen van tevoren te maken en het beschikbare zuurstofgehalte te testen, krijg je waarschijnlijk betere resultaten. Dit gezegd hebbende, heb ik professionals deze methode zien gebruiken en slechts 35 tot 65% van het eindproduct zien verkrijgen. Dus een onervaren chemicus zal waarschijnlijk nog slechtere resultaten behalen en een newbee zal waarschijnlijk falen of erger nog zichzelf verwonden. Ik raad aan om te lezen en te studeren en klein te beginnen
zorg ervoor dat je je voltooide reactiemengsel aan het eind van elke stap grondig reinigt, kom niet boven -5c in de aldolcondensatie laat mek/benzaldehyde een nacht roeren in de koelkast na vergassing.
ga niet verder dan 60c in de Bayer villager. en onderzoek andere oxidatiemiddelen omdat ik betere resultaten krijg met een andere.

 

[TheNut22]

Mijn eerste poging om MPB te oxideren met performinezuur, om het nu beter te doen.
Mijn MPB mengt niet echt met mierenzuur, omdat ik het in mierenzuuroplossing heb gedaan, gebufferd met natriumcarbonaat, dus
Heb ik een oplosmiddel nodig voor mijn MPB? Zo ja, kan ik ethanol gebruiken, of is aceton beter? OrgUnikum? Iemand? MadHatter?
Ik zal heel dankbaar zijn, want ik wil mijn reactie nu niet verknoeien, en ik kan wat tips geven voor de procedure als het gaat, en goed werkt. EN, ik heb geen DCM... Ik heb het nog niet in het prestatiezuur gedaan.

 

[handle]

Laten we deze eens proberen.
Stap 1, onderweg.
45g Benzaldehyde + 200ml M.E.K bubbel het HCL gas uit 25ml H2SO4 over 25ml Zoutzuur. Kleurde helder rood in ongeveer 30mins, nu roeren.

 

[TheNut22]

46 g benzald. (~95%) + 36,8 g MEK + 45 g zoutzuur (18%). 100°C tot 115°C graden.
Tijd: 4 uur.

Ik denk dat ik deze hoeveelheden vanaf nu ga gebruiken, omdat ik nog nooit zo'n grote organische fase heb gekregen en ik niet veel meer reagentia hoefde te gebruiken. Ik was van plan om eerst alle reagentia in dezelfde hoeveelheid te doen, maar toen ik per ongeluk 45 g zoutzuur erbij deed, moest ik toch dezelfde 30 g doen.

De hoeveelheid MEK was evenredig minder, omdat het op was, maar het kon helemaal geen kwaad, want te oordelen naar de grootte van de organische fase was het goed. Ik heb nu ook op iets hogere temperaturen verwarmd. Ik heb ook geprobeerd op te warmen in graden 120-130°C, maar na een aantal experimenten kwam ik uit op die graad van ongeveer 100°C. Lagere temperaturen verlaagden de opbrengst.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Ik heb net de stoichometrie per mol berekend. En 31,229 g mek is =46 g benzaldehyde, en als je bedenkt dat benzaldehyde 95% is, krijg je 29,668

 

[Osmosis Vanderwaal]

en mek weegt 0,8g ml dus 37,85ml 36,8g mek= 46MLen 46g benzaldehyde is 48,02ml. Ik moet naar de jongen in de bus, dan kom ik terug om dit wiskundeprobleem af te maken. Ik doe het gewoon om te oefenen, want ik moet mijn scheikundewiskunde verbeteren. Het is nog ontmoedigender als je wisselt tussen volume en gewicht, het is waarschijnlijk ook betwistbaar, maar ik wil het gewoon in mijn hoofd omdraaien en bekijken omdat dit waarschijnlijk iets is wat ik in de toekomst nodig zal hebben.

 

[TheNut22]

46 g benzald. (~95% [43 ml]) + 36,8 g MEK (29,4 ml) + 45 g zoutzuur (18% [41 ml]). 100°C tot 115°C graden. Tijd: 4 uur. Na het wassen: ongeveer 45 ml kristaloplossing.

 

[handle]

Fase 1 voltooid.

 

[handle]

Dit is de enige manier waarop een cowboy kon testen of hij fenylaceton had gemaakt. Geen meth = geen fenylaceton.

 

[B APPLE]

25-30 L batchreactor met terugvloeikoeler en verwarmingssysteem Mag ik vragen wat dit is?

 

[handle]

NEE!

 

[Osmosis Vanderwaal]

Het lijkt te gaan om een batch reactor en een "reflux condensor", waarvan ik aanneem dat het een alihn condensor betekent, ik heb niet naar de links gekeken, maar dat waren de woorden

 

[Osmosis Vanderwaal]

Dat is serieus rood spul. Meestal is rood voor mij een overvloed aan hcl, maar misschien niet in dit geval, ik weet het niet. Ik heb gemerkt dat 4:1, hcl(l) :H²SO⁴ de equivalente hoeveelheid is, die al het zwavelzuur opgebruikt. Bij 3:1 is er zeker nog sprake van gasvorming. Heb je een droogbuis online bij je gas?

 

[handle]

Geen droogbuis bij de eerste poging. Ik zal de volgende keer het HCl-zuur er direct aan toevoegen.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Ik heb deze reactie nooit geprobeerd, ik las het toen het gepost werd, maar niet met de gedachte datni het zou gaan doen. Het schijnt een stuk minder stressvol te zijn dan Glaciadates en Chinese onderdanen. Mek wordt niet in de gaten gehouden. Ze hebben gesneden in waar het voor gebruikt kan worden, dus het ligt niet meer in de bouwmarkt, maar ik kan het wel bestellen. Benzaldehyde is ook moeilijk, maar ik denk dat ik er wel aan kan komen of het kan synthetiseren.

 

[handle]

Ik zal het binnenkort nog eens proberen. Nu weet ik dat de 'cowboymethode' niet werkt.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Duh, ik had al zo lang niet meer gekeken. Amandelextract. Imitatie amandelextract is wateralcohol en benzaldehyde. Ik heb gelezen dat het vaak 2-3% is. Er is een hogere concentratie die je kunt kopen, maar die wordt in de gaten gehouden.

 

[handle]

Of als je amygdalus communis var. amara kunt krijgen) bevat drie basiscomponenten, namelijk benzaldehyde, glycoside amygdaline en waterstofcyanide.
Of
McCormick amandelsmaak
Water, alcohol (32%) en benzaldehyde.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Jongens op science madness zeiden dat een bepaald merk "pure benzaldehyde" was, Lorran Vitter amandel kunstmatige smaakstoffen anderen zeggen dat cassiaolie goed is (kaneel blijkbaar).

 

[handle]

Ik denk nog steeds dat de Redox Reaction: Nitration of Benzyl Alcohol to Benzaldehyde" de eenvoudigste manier is.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Je zou gelijk kunnen hebben. Toen ik op zoek was naar mijn methode, heb ik die verworpen omdat het destilleren van de benzolalcohol uit verfverdunner de meest haalbare methode was om Benz te verkrijgen. Alc (de chemische bedrijven verkopen het maar ze willen niet te veel weten over wat je met iets doet) maar ik zag onlangs dat het op Amazon staat, dus ik kan gewoon op kopen klikken en er zijn geen vragen.

 

[handle]

Ja, het is vreemd hoe landen chemicaliën reguleren... 1 verschillende 1 van elk land.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Het is niet gecontroleerd, maar het invullen van het Sima Eldredge werkblad is ontmoedigend. Welk bedrijf met een universiteits- of beroepslicentie vertegenwoordig je en wat is het bedrijfsbelastingnummer? Waar wil je het voor gebruiken? Geen dank

 

[B APPLE]

Dit moet een reactieketel met refluxcondensatie zijn

 

[B APPLE]

Mag ik vragen of het nodig is om de lagen te scheiden na het toevoegen van gedestilleerd water in stap 1 en vervolgens te extraheren met chloroform?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Het is een reactiekolf. Ik zie geen refluxcondensor. Hier ben ik aan het refluxen met behulp van een erlymeyer en een alihn-condensor, met een 110°-draaikolf vol magnesiumsulfaat als droogbuis

 

[TheNut22]

Ik begrijp niet waarom je gas geeft.