Fenylaceton (P2P) synthese uit benzaldehyde met butanon

[MadHatter]

Dat is perfect te doen. Natuurlijk is het op één na het beste, maar waterstofperoxide in concentraties boven 3% is tegenwoordig een streng gecontroleerde stof in het grootste deel van de EU.
Maar één gedachte: zal het carbonaation niet heel heftig reageren met het azijnzuur? En het misschien neutraliseren?

 

[Rabidreject]

Kijk naar hydroponic ph+ solution - het is 35% Ik kom uit het VK. Ik weet niet of dat voldoende is, maar zo krijg ik mijn waterstofperoxide en mijn 35% zwavelzuur ook! Erg handig voor meerdere toepassingen in mijn leven!

 

[William Dampier]

misschien kant-en-klaar perazijnzuur kopen en gebruiken voor een volledige reactie zonder azijnzuur en H2O2

 

[Mo0odi]

Hoe gebruiken we perazijnzuur? Is er een uitleg?

 

[Fenster]

Aldolcondensatie.

De aanwijzingen hiervoor staan in Organische reacties



Dit artikel lijkt meer overeen te komen met wat ik zie. Heeft iemand eigenlijk geprobeerd om met oplosmiddel uit de organische laag te extraheren? Het gebruik van chloroform zal niet werken, omdat het mengbaar is met de organische laag. Tenzij ik iets mis, moet het verslag worden getest en aangepast.

Heeft iemand deze synthese eerder geprobeerd?

 

[TheNut22]

OK. Verwarm de benz-hyde en MEK met zoutzuur ongeveer 3-5 uur. Temp: 90-110 C.
Bedank me maar.

 

[lalalander]

Ik neem aan dat de concentratie van zoutzuur 37% is?

 

[TheNut22]

Mijn zoutzuur is ~20% sterk.

 

[lalalander]

Bedankt voor uw antwoorden.

 

[TheNut22]

Geen probleem. Ik ben hier om te leren en ook om te helpen. Denk eraan, geen gelul uit mijn mond, want deze
syntheses kosten geld.

 

[lalalander]

Heb je het zoutzuur in één keer toegevoegd? Elders staat dat het mengsel 6 uur koud moet worden gehouden nadat het zoutzuur is toegevoegd. Ik dacht dat het alleen koud moest worden gehouden tijdens het toevoegen van het zoutzuur.

Mijn huidige doel is om zoveel mogelijk methylfenylbutanonkristallen te synthetiseren. Het werken met kleine porties zal erg tijdrovend zijn.

 

[TheNut22]

Gewoon alles afwegen en verwarmen. Een reactie in één pot en niets ingewikkelds hier. Ik ben zo moe van al die scheikundigen (niet jij) die alleen maar oude boeken herhalen en niets nieuws proberen, en als hen iets gevraagd wordt, herhalen ze blindelings die oude boeken en dezelfde technieken.

 

[TheNut22]

Kijk bijvoorbeeld maar naar hydrogenaties. Je zult zien dat ze voor bijna 98% bestaan uit palladium op koolstof.

 

[lalalander]

Hartelijk dank. De informatie die u me geeft zal erg nuttig voor me zijn.

 

[Fenster]

Ok, stap 3 - ik voegde NaOH-oplossing toe verwarmd tot 50c en in mag Stir na 6 uur was er een dikke bijna vaste romige puinhoop in mijn rbf. Ik voegde DCM toe en er verschenen twee lagen. In eerste instantie was ik erg blij!!! Omdat de romige dikke laag op de bodem zat en ik dacht dat de helderdere laag de met DCM geëxtraheerde lekkernijen waren. Nee nee..... De melkachtige dikke laag was de DCM. Ik weet zeker dat als ik de DCM verwijder, ik geen gele heldere olie zal hebben aka p2p.


@HEISENBERG

Heeft uw team dit proces beoordeeld voordat u het publiceert? Het lijkt erop dat de experts hebben gezwegen over deze procedure. Het zou leuk zijn om ondersteuning te krijgen voor een methode die jullie team heeft gepubliceerd.

Oké, ik zal destillatie proberen op de romige rommel en kijken wat er overblijft.

 

[TheNut22]

Gebruik gewoon mijn eigen methode: Verwarm MEK en benz, met zoutzuur: 90-110 C, 3-5 uur.
Doe er dan 10% KOH-oplossing bij en er verschijnen onmiddellijk kristallen. Verwijder het water. Doe ze in de vriezer. Ontdoe ze van de olie. Zuivere, witte kristallen. ...graag gedaan!

 

[Cbison]

Ik heb al de MPB-oplossing en wil graag de kristallen krijgen zonder destillatie. De adolcondensatie is gedaan door middel van zuurvergassing. Denken jullie dat als er zuur wordt toegevoegd aan de Benz + MEK oplossing door middel van begassing en verhit tot 90-110°C gedurende 3-5 uur en gewassen met hcl voordat 10% KoH wordt toegevoegd, er dan een mogelijkheid is dat de kristallen onmiddellijk neerslaan? Is het belangrijk om de oplossing te bevriezen om kristallen te krijgen en wat zijn uw reagens metingen.

 

[Cbison]

Ik heb al de MPB-oplossing en wil graag de kristallen krijgen zonder destillatie. De adolcondensatie is gedaan door middel van zuurvergassing. Denken jullie dat als er zuur wordt toegevoegd aan de Benz + MEK oplossing door middel van begassing en verhit tot 90-110°C gedurende 3-5 uur en gewassen met hcl voordat 10% KoH wordt toegevoegd, er dan een mogelijkheid is dat de kristallen onmiddellijk neerslaan? Is het belangrijk om de oplossing te bevriezen om kristallen te krijgen en wat zijn uw reagens metingen.

 

[TheNut22]

10 g benzaldehyde + 24 g MEK + 28 g hydroc.zuur (~20%) = 28 g kristallen, gedroogd in pyrexschaal = 13 g kristallen.
Houd het eenvoudig. Als je klaar bent met verwarmen, haal je de bruine organische laag eruit. Was met 40 ml water. Extraheer opnieuw. Doe er 20 ml 10% KOH-oplossing bij. Giet het water weg. Controleer de pH. Als het te zuur of te basisch is, zet het dan op 7. Giet het water weer weg. Doe het in de vriezer, want dan kun je, als het bevroren is, de olieachtige troep weggieten, en krijg je bijna witte kristallen. Doe de kristallen in een pyrex schaal of iets dergelijks en droog het. Het kan vloeibaar worden, maar dat is geen probleem. Gewoon verhitten, bevriezen, verhitten, bevriezen, je droogt die kristallen, maar ze kunnen niet knapperig droog worden. Ik weet niet waarom. Misschien zijn ze gewoon zo.

 

[TheNut22]

Maar er is één vreemd ding. Als ik de pH-waarde helemaal niet meet en die witte kristallen gewoon in mijn maatkolf in de vriezer doe, krijg ik een dubbele hoeveelheid zuivere witte kristallen. Vandaag heb ik bijna dezelfde hoeveelheid reagentia gemaakt, en op dezelfde manier, maar toen ik de pH-waarde titreerde tot 7, kreeg ik slechts de helft van de kristallen. Ik denk dat hier iets mee aan de hand is. Nu heb ik 's avonds die lamme 20 ml kristallen in de vriezer gedaan, en ze zijn oranje! De helft lijkt alleen olie te krijgen, maar ik heb net gecontroleerd dat er een soort reactie is tussen de oranje oplossing en de bovenste laag witte kristallen die in ongeveer 10 minuten zijn verschenen. Ik ben tot de conclusie gekomen dat wanneer je de aldol met zuur doet en je basische kristallen krijgt en de pH-waarde helemaal niet titreert, je een dubbele of driedubbele hoeveelheid Methylfenylbutenon krijgt, en wanneer het een nacht in de vriezer ligt, dump je de olie in de bovenste laag, en dat is het. Dus vanaf nu raad ik titratie op pH-niveau niet meer aan.

P.S Sorry, ik heb vandaag wat Methcathinone gemaakt en ik ben zo moe, dus sorry voor de onduidelijke tekst.
Ik ga nu slapen.

 

[lalalander]

Ik heb echt veel aan jullie feedback. Maar zijn de kristallen die verkregen zijn zonder de pH van de kristallen te titreren van voldoende kwaliteit om naar de volgende stap te gaan? Hoe kunnen we dit testen?

 

[TheNut22]

Ik kan niets testen, maar het uiterlijk, de geur en het smeltpunt kloppen.

 

[TheNut22]

Ik heb ook perazijnzuuroxidatie gemaakt met nauwkeurige berekeningen en na meer dan tien pogingen kreeg ik het voor elkaar, dus ik geloof in deze synthese, ook al heeft het me veel geld gekost. Het heeft wat tijd gekost, maar dat geeft niet, want ik hou van syntheses, vooral als ze zo OTC zijn.

 

[lalalander]

Tot slot vraag ik me af wat uw P2P opbrengst is.

 

[TheNut22]

Van 20 g MPB, met al die vereiste stappen, en niet gedestilleerd (wat een slechte keuze was), alleen verdampt, en stom genoeg die opgeloste stoffen weggekookt, was het maar twee keer gelukt om P2P te maken, ongeveer 3 g P2P. Dit is waarom ik vanaf nu zeker wil destilleren

 

[handle]

Als je Extract zegt, wat betekent dat dan precies?

 

[TheNut22]

Dat is een goede vraag. Omdat ik graag duidelijk wil maken dat het betekent dat je de organische laag moet SCHEIDEN.
Geen oplosmiddelen. Bedankt!

 

[chema12]

Translate To English!

For those who think it's easier to annoy you than to Google 'Translate to english!' themselves.

letmegooglethat.com

 

[handle]

Translate To English!

For those who think it's easier to annoy you than to Google 'Translate to english!' themselves.

letmegooglethat.com

 

[TheNut22]

Toen ik dit vandaag opnieuw maakte, kreeg ik geen waterlaagje toen ik de KOH-oplossing erin deed, en ik kreeg een recht wit neerslag en ik zette het in de vriezer.