PMK olie synthesys van PMK (CAS 28578-16-7 Wax Vorm) Grote schaal

[btcboss2022]

Hallo,

Sorry dat ik het deze dagen erg druk had, alle methoden die ik heb gepost zijn door mijzelf gedaan en getest zoals ik in dezelfde post zeg, het zijn er meer dan genoeg getest en alleen de beste is gepost.
Bedankt.

 

[Handsomerx]

Waarom is er geen verwijzing naar de kleur van de olie- en waterfase?

 

[btcboss2022]

Ik ben niet gewend om ernaar te verwijzen, maar wat moet je precies weten?

 

[Handsomerx]

Zoals wat is de kleur van de olie die naar de bodem scheidt? Mijn pmk is lichtbruin van kleur, dus ik neem aan dat de olie die eruit komt er ongeveer zo uit moet zien.
Wat is de kleur van de waterige laag na scheiding? De mijne is een soort lichtgeel groen.

Ik dacht dat het een standaardprocedure was om de kleur van je product te vermelden.
In ieder geval bedankt! Het zou erg nuttig zijn om iets terug te horen.

Kanttekening... als je zegt "dcm verdampen" bedoel je dan dat je het op een laag vuurtje moet laten zitten om te verdampen? Of heb je het over strippen onder vacuüm.

Bedankt

 

[Selassi]

1kg P
1kg water
150gr NaOH

Mengen en smelten bij 85/90 gedurende 1 uur

450gr Phos en opnieuw 1,5 uur bij 85/90

Na het smelten moeten de lagen onmiddellijk loskomen

 

[Sjeik]

Roeren nodig om de conversie te doen ? Phos 85% ?

 

[hjames]

Kan HCl conc. 18% worden gebruikt?
En kan zwavelzuur worden gebruikt in plaats van HCl?

 

[G.Patton]

ja, je moet het volume evenredig vergroten

 

[hjames]

En hoe zit het met zwavelzuur?
Is er een verschil in effectiviteit tussen h2so4 en hcl?

 

[G.Patton]

Ja, je kunt zwavelzuur ook gebruiken.

 

[Woody1835]

Absolute redder in nood. Goed werk bro.

 

[Big_Dexter]

welke apparatuur heb ik nodig om dit proces uit te voeren?
en als ik geen reactor heb, kan ik die dan vervangen door andere apparatuur?

 

[Big_Dexter]

welke apparatuur heb ik nodig om deze procedure uit te voeren?

 

[UWe9o12jkied91d]

Condensor, geschikt vat, aquariumpomp, bekers, emmer(s), verwarmbare bak voor bad, zand of water, funnnels
@Big_Dexter

 

[Nicoino]

Hallo, als je begint met het natriumzout, moet het basificatieproces met NaOH dan worden overgeslagen of is dat nodig?

 

[rothschild33]

Deed de procedure precies zoals aangegeven. Gebruikte 63,75 gram PMK-was. Het resultaat was 73 ml met een gewicht van 84,8 gram.

Na het scheiden van DCM werd de vloeistof verwarmd tot 50C onder vacuüm om DCM te verwijderen.

Ik ben nieuwsgierig, wat is de resterende onzuiverheid gemengd met mdp2p als de DCM is verdampt? Rotovap komt over een maand en ik ben benieuwd of deze vloeistof goed genoeg is voor verdere synthese.

 

[Handsomerx]

Ziet er goed uit. Zou je zo vriendelijk willen zijn om je gewichten en procedure te posten? Gezien het feit dat je de schaal hebt teruggebracht tot ongeveer 1/50e van het oorspronkelijke verslag, zou ik graag willen zien wat je hebt gedaan.

 

[Sue]

Ik ben het beu om microbrouwmethodes te zien, dit lijkt er meer op... LOL
Bedankt voor deze post. Ik was nieuwsgierig naar de glycidaten en heb er hier een paar goede posts over gevonden.
Geweldig bericht...

 

[K-Cyanide]

@rothschild33 Je P2P ziet er nog troebel uit met een zweem van water. Over het algemeen is deze synthese vrij "vuil" in termen van nevenreacties. Daarom heeft vacuümdestillatie imho de voorkeur, tenzij je grote batches doet. (> 10kg). Het verlies in opbrengst is aanzienlijk, hoe je de destillatie ook uitvoert. Een voorbeeld: een batch PMK van 500 g leverde 382 g "vuile" MDP2P op. Na vacuümdestillatie was de hoeveelheid 303g, meer dan 20% minder, hoewel het product zeker een hoge zuiverheid heeft met een mooie lichtgouden kleur.

 

[nedkellygang]

Hi zouden molverhoudingen en molhoeveelheden voor deze reactie zijn of wat zouden de hoeveelheden hiervoor zijn op 100g pmk glycidaat schalen

 

[Loki12]

@nedkellygang
Kijk eens in de Laboratory FAQ-sectie van het forum, in de thread die ik hieronder link, kun je vinden hoe je reacties kunt berekenen;

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/moles-grams-litres-and-chemical-calculations.5295/

 

[nedkellygang]

Waardeer dat!

 

[lemon]

Ik heb dit een tijdje geprobeerd en ben tot de conclusie gekomen dat ik waarschijnlijk ben opgelicht.
Als ik NaOH toevoeg wordt de hele oplossing donker en dat blijft zo, na verwarmen gebeurt er niets, alleen na het toevoegen van teveel zuur komt glycidaat weer tevoorschijn. Na verwarmen krijg ik donkerrode olie die koud snel vast werd. Zelfs als ik glycidaat alleen in water verwarm krijg ik dezelfde donkerrode olie.
Ik heb hier al 200g van verspild en zelfs reductie mee geprobeerd en niets...
Ik weet zelfs niet of dit PMK glycidaat is of dat de Chinezen me hebben opgelicht.
Over oplosbaarheid: het is onoplosbaar in water en zeer goed oplosbaar in IPA.

 

[Jordan Belfort]

Broer, je kunt de mislukte reactie opnieuw uitvoeren.

Neem 1 liter heet water, gebruik 500 gram natronloog, op de hete loog een kg glydicaat en ik weet het niet giet langzaam 1,5 liter zoutzuur het zal 100 procent komen. Dan gaat er olie naar de bodem, eenmaal succesvol gedraaid hoef je niet te refluxen.

 

[Jordan Belfort]

Wat is het cas getal van de glydicaat, als het de lage hield p dan deze methode niet werkt zul je de olie verbranden