Wzięliśmy 6 g racematu = 3 g D-amf + 3 g L-amf.
Otrzymaliśmy
2.63g wydajność = x%
3.0g teorii = 100%
2.63*100/3=87.7%
Otrzymaliśmy
2.63g wydajność = x%
3.0g teorii = 100%
2.63*100/3=87.7%
- By Pororo
Dzięki za interesujące badanie. Ale jestem zaskoczony proporcjami kwasu winowego.
6 g siarczanu amonu to 3,49 g racemicznej zasady amonowej. Dlaczego więc używasz 2,45 g kwasu d-winowego? Powinien być w proporcjach molowych 1:4, czyli wystarczy 0,97g d-winowego????
6 g siarczanu amonu to 3,49 g racemicznej zasady amonowej. Dlaczego więc używasz 2,45 g kwasu d-winowego? Powinien być w proporcjach molowych 1:4, czyli wystarczy 0,97g d-winowego????
Last edited:
↑View previous replies…
- By Pororo
Czy wykonałeś tę część samodzielnie?
Tak. Byłem dość zaskoczony wynikiem, a potem sprawdziłem właściwości...
Działa tak samo jak siarkowy: jedna cząsteczka kwasu d lub l winowego wiąże 2 cząsteczki zasady.
Myślę, że jest ten sam błąd w wyjaśnieniu dekstrometorfanu. Albo nadmiar kwasu jest dodawany z innego technicznego powodu (np. zmniejszenie rozpuszczalności).
Tak. Byłem dość zaskoczony wynikiem, a potem sprawdziłem właściwości...
Działa tak samo jak siarkowy: jedna cząsteczka kwasu d lub l winowego wiąże 2 cząsteczki zasady.
Myślę, że jest ten sam błąd w wyjaśnieniu dekstrometorfanu. Albo nadmiar kwasu jest dodawany z innego technicznego powodu (np. zmniejszenie rozpuszczalności).
Last edited:
- By Pororo
W niektórych rozpuszczalnikach widać to wyraźnie, gdy dodana sól kwasu zaczyna się natychmiast wytrącać.
Znasz masę, więc wiesz, ile kwasu musisz dodać.
Jeśli dodasz część całego kwasu, możesz odfiltrować ciała stałe i dodać więcej, i zobaczyć, czy sól wytrąca się, czy nie.
Sól przestaje się wytrącać po osiągnięciu stosunku molowego 1:4.
Wydajność wynosi około 95.
Spróbuj to zrobić, a zobaczysz. Albo lepiej sprawdź specyfikację kwasu winowego.
Znasz masę, więc wiesz, ile kwasu musisz dodać.
Jeśli dodasz część całego kwasu, możesz odfiltrować ciała stałe i dodać więcej, i zobaczyć, czy sól wytrąca się, czy nie.
Sól przestaje się wytrącać po osiągnięciu stosunku molowego 1:4.
Wydajność wynosi około 95.
Spróbuj to zrobić, a zobaczysz. Albo lepiej sprawdź specyfikację kwasu winowego.
- By G.Patton
Witam. Ponownie przeczytałem źródło tej metody [załączone do postu] i stwierdziłem, że byłem w błędzie w mojej opinii, ale także w twojej, drogi @Pororo.
Jak powiedział autor, dwa mole fenyloetyloaminy reagują z jednym molem kwasu d-winowego i tworzą roztwór obojętnej soli d,l-fenyloetyloaminy d-winianu (jak powiedziałeś, 2 mole aminy i 1 mol kwasu). Sól d-fenyloetyloaminy rozpuszcza się w roztworze, podczas gdy izomer l wytrąca się. Tak więc moje proporcje są poprawne, ale znaczenie moich słów w komentarzach powyżej nie.
Bardzo dziękuję za uwagi i komentarze, które pomogły mi znaleźć błąd.
Jak powiedział autor, dwa mole fenyloetyloaminy reagują z jednym molem kwasu d-winowego i tworzą roztwór obojętnej soli d,l-fenyloetyloaminy d-winianu (jak powiedziałeś, 2 mole aminy i 1 mol kwasu). Sól d-fenyloetyloaminy rozpuszcza się w roztworze, podczas gdy izomer l wytrąca się. Tak więc moje proporcje są poprawne, ale znaczenie moich słów w komentarzach powyżej nie.
Bardzo dziękuję za uwagi i komentarze, które pomogły mi znaleźć błąd.
- By Pororo
Nie wiem jak liczysz, ale oczywiście w moich obliczeniach NIE MA ŻADNEGO BŁĘDU.
Jeśli chcesz zakwasić cały 1 mol zasady kwasem DL-winowym, to musisz użyć 0,5 mola tego kwasu.
Jeśli chcesz wyekstrahować tylko D lub L z 1 mola zasady za pomocą kwasu D lub L-winowego, musisz użyć odpowiednio 0,25 mola kwasu D lub L.
Jeśli chcesz zakwasić cały 1 mol zasady kwasem DL-winowym, to musisz użyć 0,5 mola tego kwasu.
Jeśli chcesz wyekstrahować tylko D lub L z 1 mola zasady za pomocą kwasu D lub L-winowego, musisz użyć odpowiednio 0,25 mola kwasu D lub L.
- By G.Patton
Powyżej przesłałem cytat metody Nabenhauera. Przeczytaj uważnie cały artykuł. Mówię to samo.
Zgodnie z tym artykułem, jeśli weźmiesz proporcję, jak powiedziałeś (1 mol aminy z 0,25 mola kwasu d-winowego), otrzymasz 0,2-0,25 mola d-winianu d-aminy w osadzie z 1 mola wolnej zasady aminowej.
Równanie tej reakcji (z cytatu):
1 mol d,l-aminy + 1,2 mola kwasu d,l-winowego = 0,5 mola d-winianu d-aminy (2 części zasady aminowej na 1 część kwasu).
sól wytrąca się
bierzesz
1 mol d,l-aminy + 0,25 mola kwasu d-winowego = 0,25 mola d-winianu d-aminy, jak sugeruję. Prawdopodobnie można otrzymać sól d-winianu d-aminy (1:1 zasada:kwas), która również jest nierozpuszczalna w tym rozpuszczalniku. Trudno przewidzieć. Nie widziałem szczegółów Twojego eksperymentu. Tylko twoje słowa.
Jeśli chcesz udowodnić swój argument, przeprowadź eksperyment ze zdjęciami w sekcji komentarzy lub w nowym poście.
Zgodnie z tym artykułem, jeśli weźmiesz proporcję, jak powiedziałeś (1 mol aminy z 0,25 mola kwasu d-winowego), otrzymasz 0,2-0,25 mola d-winianu d-aminy w osadzie z 1 mola wolnej zasady aminowej.
Równanie tej reakcji (z cytatu):
1 mol d,l-aminy + 1,2 mola kwasu d,l-winowego = 0,5 mola d-winianu d-aminy (2 części zasady aminowej na 1 część kwasu).
sól wytrąca się
bierzesz
1 mol d,l-aminy + 0,25 mola kwasu d-winowego = 0,25 mola d-winianu d-aminy, jak sugeruję. Prawdopodobnie można otrzymać sól d-winianu d-aminy (1:1 zasada:kwas), która również jest nierozpuszczalna w tym rozpuszczalniku. Trudno przewidzieć. Nie widziałem szczegółów Twojego eksperymentu. Tylko twoje słowa.
Jeśli chcesz udowodnić swój argument, przeprowadź eksperyment ze zdjęciami w sekcji komentarzy lub w nowym poście.
Last edited:
- By Pororo
Rozumiem twój pomysł. Nie wiem, dlaczego uważasz, że dostaniesz dwuwinian. Być może z powodu etanolu.
Jeśli dobrze rozumiem terminy, winian oznacza proporcje molowe 1:2, ale winian oznacza proporcje molowe 1:1!!!
Ale ja nie używam etanolu. Używam innych rozpuszczalników.
Z tego co wiem, krystalizacja zatrzymuje się, gdy tylko 0,25 mola kwasu zostanie zużyte z wydajnością 95%. Następnie, jeśli doda się 0,25 mola przeciwnego kwasu, wytrącanie rozpocznie się ponownie z wydajnością 95%.
A teraz, gdy zastosowano 0,25 L i 0,25 D, jeśli spróbuję dodać więcej kwasu D lub L lub DL do roztworu macierzystego - nic się nie dzieje. Wygląda na to, że nie ma zasady, ph jest również kwaśne.
Na dowód, może być, może być, od czasu do czasu. Nie jestem pewien, kiedy ponownie przeprowadzę separację amf, może pod koniec września.
Jeśli dobrze rozumiem terminy, winian oznacza proporcje molowe 1:2, ale winian oznacza proporcje molowe 1:1!!!
Ale ja nie używam etanolu. Używam innych rozpuszczalników.
Z tego co wiem, krystalizacja zatrzymuje się, gdy tylko 0,25 mola kwasu zostanie zużyte z wydajnością 95%. Następnie, jeśli doda się 0,25 mola przeciwnego kwasu, wytrącanie rozpocznie się ponownie z wydajnością 95%.
A teraz, gdy zastosowano 0,25 L i 0,25 D, jeśli spróbuję dodać więcej kwasu D lub L lub DL do roztworu macierzystego - nic się nie dzieje. Wygląda na to, że nie ma zasady, ph jest również kwaśne.
Na dowód, może być, może być, od czasu do czasu. Nie jestem pewien, kiedy ponownie przeprowadzę separację amf, może pod koniec września.
Last edited:
- By Pororo
Myślę, że sedno jest tutaj, panie Patton, i jest bardzo proste: sekwencja, kurwa, ma znaczenie!!!
1. Jeśli masz kolbę z 1 molem kwasu winowego, d lub l lub dl, cokolwiek, i zaczniesz dodawać 1 mol odpowiedniej zasady w małych porcjach, w rezultacie otrzymasz głównie winian i trochę winianu (+ prawdopodobnie trochę nieprzereagowanego kwasu) z wynikowym PH soli = 2.
2. Tak właśnie robię! Jeśli masz kolbę z 1 molem zasady i zaczniesz dodawać 0,5 mola kwasu winowego w małych porcjach, w wyniku otrzymasz głównie winian i trochę winianu (+ trochę nieprzereagowanego kwasu) z wynikowym PH soli = 5,0-5,5.
Lub 1 mol zasady racemicznej i 0,25 mola kwasu d lub l, jeśli chcesz je rozdzielić.
1. Jeśli masz kolbę z 1 molem kwasu winowego, d lub l lub dl, cokolwiek, i zaczniesz dodawać 1 mol odpowiedniej zasady w małych porcjach, w rezultacie otrzymasz głównie winian i trochę winianu (+ prawdopodobnie trochę nieprzereagowanego kwasu) z wynikowym PH soli = 2.
2. Tak właśnie robię! Jeśli masz kolbę z 1 molem zasady i zaczniesz dodawać 0,5 mola kwasu winowego w małych porcjach, w wyniku otrzymasz głównie winian i trochę winianu (+ trochę nieprzereagowanego kwasu) z wynikowym PH soli = 5,0-5,5.
Lub 1 mol zasady racemicznej i 0,25 mola kwasu d lub l, jeśli chcesz je rozdzielić.
Last edited:
