Synteza GHB (gamma-hydroksymaślanu) FAQ

[TheWaterman]

Mam pytanie dotyczące procesu Sand Mayer. Czy proces zakończy się otrzymaniem GBL tylko wtedy, gdy zatrzymam się po kroku 4 w części ekstrakcyjnej, ponieważ wydaje się, że wszystko po nim przekształca się w GHB?

 

[G.Patton]

Cześć, Jeśli dobrze rozumiem, chcesz uzyskać GBL w reakcji Sandmeyera. Tak, można go otrzymać na 4. etapie.

 

[Jeffrey B.]

Fajnie, że znalazłem GABA w formie żelatynowych kapsułek z samą mikrocelulozą jako wypełniaczem, a także 50g woreczki o wątpliwej czystości za ~10$ za sztukę, więc tabletki są tańsze ORAZ czystsze. Mogę też kupić NaNO2 jako jakiś produkt ogrodniczy od dostawcy chemikaliów za około 8 dolarów za kilogram. Jestem zaskoczony, że nikt tutaj (Polska) nie produkuje GHB, to takie proste, ale nigdy nie widziałem go na rynku. Będę aktualizował, gdy będę miał efekty i/lub pytania

Właściwie, to nadal nie jest jasne, czy powinienem przeprowadzić zarówno destylację, jak i ekstrakcję DCM, jak mogę się upewnić, że destyluję GBL? Czy RM nie jest pełen wody? BP GBL wynosi 204,6 °C, więc czy po prostu gotuję RM, aż temperatura pary osiągnie 204,6 °C i zbieram stamtąd?

Z góry dzięki

 

[G.Patton]

DCM bp wynosi 39,6*C
GBL bp wynosi 204*C
Wyraźnie napisano, że najpierw należy oddestylować wodę. Przeczytaj kilka razy. Piszę to samo co jest napisane w temacie.

 

[JustAnother0rganic]

Cześć,
Po prostu postępowałem zgodnie z przepisem, nic się nie przypaliło ani nie miałem zbyt małej kolby.
Ciecz była krystalicznie czysta (z wyjątkiem dodawania gbl, przez 10 minut), ale ph pozostało wysokie. Dodałem dużo dodatkowego gbl, jak sądzę, ale nadal zielony papier....>8
Co mogę zrobić, aby obniżyć ph?
Nie użyłem prawdziwego refluksu z obiegiem cieczy, ale długą 30 cm chemineee zakończoną vigreux. Myślisz, że dużo H2O zniknęło? Nie wyglądało to na dymienie... powolne gotowanie.

 

[JustAnother0rganic]

była to destylowana H2O,
i używał łaźni wodnej do przewidywania bs///

 

[G.Patton]

Cześć, w tekście jest odpowiedź:

Trudno odpowiedzieć na takie pytanie. Zbyt małe dane wejściowe.

 

[JustAnother0rganic]

Witam ponownie, wciąż żyję!
Podążałem za człowiekiem i starałem się trzymać go najlepiej, jak potrafię, chociaż dodałem adnotację / dodałem własną kopię podręcznika w ten sposób:
"gdy roztwór stanie się przezroczysty", utrzymuje ten roztwór w stanie lekkiego wrzenia przez 30 minut, "następnie sprawdza ph".
Ponieważ nawet wyglądająca na czystą woda, na początku ph jest > 8, nawet jeśli dodasz więcej gbl.
Po 30 minutach woda nadal wygląda klarownie, ale ph ewoluuje i spada. Reakcja potrzebuje czasu, aby się zakończyć. Na początku ph nie jest stabilne.
Być może jest to logiczne dla tych, którzy wiedzą, ale moja pierwsza partia dała mi niezrównoważony roztwór równomolowy ze zbyt dużą ilością gbl. i dużymi oleistymi kroplami gbl na czystej powierzchni roztworu.
Zrobiłem to ponownie, po dodaniu brakującego rozpuszczonego NaHCO3 + destylowanej H2O, pozwoliłem mu reagować przez 30 minut, przetestowałem ph i pozwoliłem mu ostygnąć w temperaturze pokojowej, aby uzyskać roztwór podobny do wody.