Synteza metamfetaminy z P2P poprzez redukcję NaBH4. Średnia skala.

[btcboss2022]

Witam,

Po wielu testach z użyciem metyloaminy HCL opartej na tej metodzie podzielę się najlepszym sposobem, jaki znalazłem, aby uzyskać wolną bazę metamfetaminy na dużą skalę:

• 966 gr P2P
• 14 litrów metanolu
• 1183 gr metyloaminy HCL
• 638 gr NaOH
• 452 gr Bezwodny siarczan sodu
• 105 gr NaBH4
• 35 l wody destylowanej
• 7 litrów DCM

- Napełnić reaktor 14 litrami metanolu.
- Mieszając rozpuścić metyloaminę HCL
- Ustaw temperaturę reaktora na 0C (nie temperaturę mieszaniny) i dodaj NaOH, temperatura wzrośnie.
- Gdy temperatura powróci do 20 ° C, dodaj P2P, temperatura wzrośnie, mieszaj przez 45 minut - 1 godzinę.
- Dodaj 252gr bezwodnego siarczanu sodu.
- Gdy temperatura mieszaniny osiągnie 8C, zacznij dodawać porcjami NaBH4, nie przekraczając 20C.
- Po dodaniu całego NaBH4 pozostaw mieszanie w temperaturze poniżej 20C przez około 2 godziny, aż mieszanina przestanie bulgotać.
- Dodać wodę i kontynuować mieszanie przez 5 minut
- Dodać DCM i mieszać przez 10 minut.
- Przestać mieszać i oddzielić warstwy
- Zachowaj dolną warstwę i odrzuć górną (nie opłaca się ekstrahować tej fazy wodnej).
- Dodaj 200 g bezwodnego siarczanu sodu do zachowanej warstwy i wymieszaj.
- Przefiltrować przez lejek Buchnera
- Odparować DCM
- Uzyskano czystą i śmierdzącą bazę wolną od metamfetaminy

;-)

 

[Win Win]

Witam sir po odparowaniu dcm uzyskać kolor cieczy jak jasnożółty. Czy jest to baza wolna od mety?

 

[btcboss2022]

Jeśli wykonałeś wszystkie kroki poprawnie, tak, ale istnieją dokładniejsze metody, aby to sprawdzić.

 

[Win Win]

Używam gazu HCI, ale kryształy nie wychodzą. Zmieniam na HCL w kroplach i również nie pojawia się kryształ. W czym tkwi problem?

 

[Win Win]

Chciałbym zapytać. Kiedy używam gazu HCI, czy muszę używać kąpieli lodowej?

 

[btcboss2022]

Nie potrzebuję tego. W każdym razie nie używam gazu HCL.

 

[Win Win]

Ale używam HCL kroplami i nie mogę uzyskać krystalicznego roztworu. Czy to problem z PH? A może mój krok roboczy ma problem?

 

[hunter12]

To samo przytrafiło się mnie. Myślę, że jest to spowodowane przegrzaniem oleju

 

[btcboss2022]

PH 3 i 108C

 

[Win Win]

Czy po podgrzaniu należy przechowywać go w zamrażarce?

 

[btcboss2022]

Nie

 

[Win Win]

W porządku, dziękuję

 

[btcboss2022]

Tak, metyloamina HCL + NaOH = wolna baza metyloaminy w moim przypadku metyloamina HCL jest tańsza i otrzymuję więcej wolnej bazy przy mniejszej inwestycji.

 

[jotoy]

Cześć
Jestem trochę zdezorientowany. Więc jeśli kupię metyloaminę HCL i dodam ją do metanolu z wodorotlenkiem sodu, stanie się ona roztworem?

 

[btcboss2022]

NaOH przekształca HCL w wolną zasadę, tak jak w każdym innym procesie, gdy bazujemy lub chcemy przekształcić HCL, siarczan... w wolną zasadę. To nic nowego.
Dzięki.

 

[jotoy]

Próbowałem dodać noah do metyloaminy w metanolu, mieszając powoli, aby się nie przegrzać, ale nadal widzę wiele kryształów i nie staje się płynnym roztworem.

 

[jotoy]

Nie mieszaj powoli, ale mieszaj powoli, a mieszanie wygląda na wystarczająco silne.

 

[hunter12]

Całkowicie rozpuść chlorowodorek metyloaminy w metanolu, a następnie dodaj wodorotlenek sodu. Sól się wykruszy, a metyloamina rozpuści się w metanolu. Możesz odfiltrować sól lub kontynuować reakcję (do wyboru).

 

[jotoy]

Tak więc sztuczka polega na tym, aby dowiedzieć się, ile metyloaminy stało się roztworem
Powiedzmy: potrzeba 80 gramów metyloaminy do metanolu w roztworze 30% (80 g metyloaminy + 186,667 g metanolu = 266,667 g roztworu), ale jak wszystkie metyloiminy nie stają się roztworem, ponieważ pojawia się ciało stałe, to ile metyloaminy należy dodać, aby utrzymać ją w 30-procentowym roztworze?

 

[hunter12]

Ciało stałe, które pojawia się po dodaniu NaOH, to NaCl, a nie hlc metylminy. Woda (H2O) i sól (NaCl) są wytwarzane jako produkt uboczny tego procesu, więc suszenie roztworu jest niezbędne przed kontynuowaniem syntezy

 

[jotoy]

Więc moje obliczenia są prawidłowe, ale przed użyciem muszę wysuszyć siarczanem?

 

[hunter12]

Tak, do suszenia używa się MgSO4, żelu krzemionkowego, sit molekularnych 3A lub siarczanu sodu.

 

[jotoy]

Zrobiłem to, ale coś dziwnego dzieje się po tym, jak zbyt dużo ciała stałego pozostaje po reakcji i jest bardzo gęste, tj. próbuję zrobić około 33% roztwór metyloaminy w metanolu.

 

[mithyl2]

Czy istnieje realny sposób na wykonanie tej syntezy bez rotowapu?

 

[sameoldstory]

Kilka pytań dotyczących trasy BTCBOSS dla mdma - która, jeśli działa, wydaje się dość obiecująca, ale wymaga dużego zbiornika reakcyjnego dla partii 1 kg!

1. Czy fermentor HDPE jest wystarczająco dobry jako zbiornik dla tej trasy - z poręcznym kranem na dole?

2. Czy śluza powietrzna działałaby na górze tego fermentora dla gazu metyloaminowego, który może wyciekać?

3. czy ta reakcja wymaga uszczelnienia? - Zgaduję, że tak, stąd ostatnie pytanie o śluzę powietrzną, czy też sensowne byłoby, aby mały gumowy wąż wychodził z górnej części reakcji, a następnie wychodził na zewnątrz?

4. czy możliwe byłoby po prostu odlanie oleju po dodaniu dużej ilości wody po reakcji, a następnie wykonanie kwasu / zasady z tym olejem, a następnie przemycie i ponowna krystalizacja? - Myślę, że tak z poprzednich doświadczeń, ale nie miałbym nic przeciwko innym przemyśleniom,

z góry dzięki za wszelką pomoc