Jednogarnkowa synteza amfetaminy z P2NP z NaBH4/CuCl2 (skala 1 kg)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Woda i IPA też świetnie się mieszają, ale z punktów 6 i 7 wyczytałem, że najpierw dodaje się IPA, a potem rozdziela warstwę. Dla mnie pytanie brzmi raczej, dlaczego zamiast IPA nie używa się nierozpuszczalnego w wodzie eteru naftowego, dzięki czemu ilość wody do usunięcia byłaby mniejsza. Suszenie w ogóle nie ma tu miejsca, z jakiegokolwiek powodu.
Czy przeprowadziłeś ekstrakcję a/b swojego produktu? Prawdopodobnie masz wiele produktów ubocznych.
Tak też zrobiłem. czy może to być spowodowane zbyt wysokim pH aminy... myślę, że jest zbyt zasadowa. prawie nie widać różnicy na paskach, ale wydaje mi się, że pH wynosi 13-14.
Następnym razem po zakończeniu reakcji będę chciał obniżyć pH kwasem octowym lub solnym i powoli podnieść pH do 12 zasadą.
Następnym razem po zakończeniu reakcji będę chciał obniżyć pH kwasem octowym lub solnym i powoli podnieść pH do 12 zasadą.
Chcę skonfigurować wszystko, czego potrzebuję do przeprowadzenia tej reakcji, nie jestem pewien co do mojego źródła próżni, ponieważ po raz pierwszy pracuję z odparowywaniem próżniowym, patrzę na dość tanią pompę próżniową, która najwyraźniej wytwarza ostateczną próżnię 5 Pa.
Jest to dość głęboka próżnia, o ile rozumiem, dostaję pułapkę na zimno o pojemności 2 litrów i planuję użyć jej z kąpielą wodną / solą lodową, aby zapobiec przedostawaniu się IPA do mojej pompy, ale o ile widzę, im głębsza jest próżnia, tym zimniejsza musi być moja pułapka na zimno, aby zapobiec przedostawaniu się rozpuszczalnika do pompy. Czy praktyczne jest po prostu ręczne wyłączanie i włączanie pompy próżniowej, gdy ciśnienie staje się dość niskie? Patrząc na operacje próżniowe i zimne pułapki, zauważyłem, że dość regularnie ludzie używają więcej niż jednej zimnej pułapki, czy służy to tylko do zbierania resztkowych oparów, czy też istnieje dodatkowe zastosowanie, którego nie rozumiem?
Jest to dość głęboka próżnia, o ile rozumiem, dostaję pułapkę na zimno o pojemności 2 litrów i planuję użyć jej z kąpielą wodną / solą lodową, aby zapobiec przedostawaniu się IPA do mojej pompy, ale o ile widzę, im głębsza jest próżnia, tym zimniejsza musi być moja pułapka na zimno, aby zapobiec przedostawaniu się rozpuszczalnika do pompy. Czy praktyczne jest po prostu ręczne wyłączanie i włączanie pompy próżniowej, gdy ciśnienie staje się dość niskie? Patrząc na operacje próżniowe i zimne pułapki, zauważyłem, że dość regularnie ludzie używają więcej niż jednej zimnej pułapki, czy służy to tylko do zbierania resztkowych oparów, czy też istnieje dodatkowe zastosowanie, którego nie rozumiem?
Witam. Ciśnienie próżni można regulować za pomocą prostego dzielonego zaworu próżniowego. I masz rację, jeśli chodzi o zależność między temperaturą cieczy chłodzącej a ciśnieniem próżni.
Nie trzeba regulować pH oleju amfetaminowego. Opowiedziałem o oczyszczaniu amfetaminy przez ekstrakcję kwasowo-zasadową. Prawdopodobnie wartość 13-14 pH jest błędem pomiarowym metody (za pomocą pasków pH), to znaczy, że jest w porządku.
p.s. Nie musisz używać pogrubienia do uzyskania odpowiedzi.
Nie trzeba regulować pH oleju amfetaminowego. Opowiedziałem o oczyszczaniu amfetaminy przez ekstrakcję kwasowo-zasadową. Prawdopodobnie wartość 13-14 pH jest błędem pomiarowym metody (za pomocą pasków pH), to znaczy, że jest w porządku.
p.s. Nie musisz używać pogrubienia do uzyskania odpowiedzi.
Dzięki wielkie za odpowiedź, mam jeszcze jedno pytanie. co wpływa na powstawanie tych wszystkich zanieczyszczeń? czy temperatura też ma znaczenie? Zastanawiam się czy reakcja nie powinna być przeprowadzana w temperaturze 55-60 stopni ... wydaje mi się że 80 stopni przez 30 minut powoduje że powstaje tyle zanieczyszczeń ....
Nie mogę komentować pomp, chyba że chodzi o ich zepsucie. Sugeruję może przyjrzeć się pompom strumieniowym? Możesz użyć wody z kranu, marnując dużo wody LUB podłączyć ją do kąpieli z recyrkulacją z uzdatnioną wodą i prostą pompą wodną (można znaleźć mocne pompy za niską cenę).
ALE Jeśli chcesz przeprowadzić tę reakcję na małą skalę, po prostu wrzuć gotowy, zalkalizowany, schłodzony RM do dużego sepu, wraz z odrobiną eteru, toluenu, ksylenu, heksanu, kilka wstrząsów, kilka otworów wentylacyjnych badabing badaboom, powtórz 3 razy, ekstrakcje basenowe nad środkiem suszącym (MgSO4, NaSO4, BaSO4 [tak, to działa], NIE CaCl2 ani nic z wapniem, będzie żelować).Jedną rzeczą, na którą należy zwrócić uwagę, jest to, że chcesz użyć mniej więcej tyle rozpuszczalnika, ile w procedurze (skalowanej ofc), jeśli warstwa organiczna jest zbyt rozcieńczona, nie wytrąci się tak łatwo.
ALE Jeśli chcesz przeprowadzić tę reakcję na małą skalę, po prostu wrzuć gotowy, zalkalizowany, schłodzony RM do dużego sepu, wraz z odrobiną eteru, toluenu, ksylenu, heksanu, kilka wstrząsów, kilka otworów wentylacyjnych badabing badaboom, powtórz 3 razy, ekstrakcje basenowe nad środkiem suszącym (MgSO4, NaSO4, BaSO4 [tak, to działa], NIE CaCl2 ani nic z wapniem, będzie żelować).Jedną rzeczą, na którą należy zwrócić uwagę, jest to, że chcesz użyć mniej więcej tyle rozpuszczalnika, ile w procedurze (skalowanej ofc), jeśli warstwa organiczna jest zbyt rozcieńczona, nie wytrąci się tak łatwo.