Jednogarnkowa synteza amfetaminy z P2NP z NaBH4/CuCl2 (skala 1 kg)

[William Dampier]

Reakcja z borohydratem sodu może wymknąć się spod kontroli, jeśli nie monitoruje się temperatury. Ponadto związki miedzi o niewielkiej dyspersji mogą zakłócać proces oczyszczania produktu końcowego.

 

[V€ctor Company]

Jeśli
reakcja borohydryku sodu wymknie się spod kontroli, co mogę z tym zrobić, czy synteza została spartaczona? Jeśli są małe rozproszone związki miedzi, czy nie mogę ich usunąć podczas oczyszczania?

 

[InLikeFlynn]

Miałem flarę p2np po niezamierzonym szybkim dodaniu nabh4, która nie zrobiła nic negatywnego dla mojego produktu końcowego.

Odfiltrowałem wszystkie związki miedzi za pomocą 2-3 filtrów do kawy po odstawieniu po podgrzaniu do 80 ° C.

 

[William Dampier]

kliknięcie. Kroki 1-5 są lepsze w warunkach bezwodnych (z jednym odpowiednikiem NaBH4). Następnie, z otrzymanym nitropropanem i chlorkiem metalu jako katalizatorem, możliwe są warunki wodne.

 

[MisterAnonymous]

@William Dampier Jakie jest BP amfetaminy Freebase i czy musi być destylowana pod próżnią?
Czy destylacja z parą wodną również działa?
Chcę tylko, żeby moja Freebase była bezbarwna jak woda!

 

[mithyl2]

W filmie Novator mówi, że około połowa z 26,25 g roztworu CuCl2 wystarczy, aby "zatrzymać" tworzenie się czarnego tlenku miedzi.

Czy faktycznie używa całego roztworu CuCl2, czy tylko połowy?

(podczas ostatniej syntezy dodałem roztwór CuCl2 w niezmierzonej ilości, aż na dnie mieszaniny reakcyjnej utworzył się czarny tlenek miedzi. Muszę jeszcze określić jakość i wydajność produktu końcowego).

 

[InLikeFlynn]

Cokolwiek robisz, zrób to najpierw w skali mg lub gramów, abyś mógł zobaczyć, co się dzieje. To dużo produktu, który może się zmarnować, jeśli gdzieś popełnisz błąd.

 

[mithyl2]

tak. robiłem mniej niż 10g partii. prawdopodobnie wrócę do 5g dopóki ten problem nie zostanie rozwiązany

 

[InLikeFlynn]

Od zeszłego roku wykonuję partie 5 g co kilka miesięcy i dopiero teraz zaczynam uzyskiwać dobre wyniki.

Kilka wskazówek, które mam, dotyczy takiej małej skali. Poczekaj, aż dodasz p2np do końca, a następnie podgrzej ręcznie do 60 ° C przez 30-45 minut i to samo z CuCl2 po dodaniu całości. Podgrzej z powrotem do 80c i przytrzymaj przez 30-45.

W filmie dodanie P2np i CuCl2 zajmuje trochę czasu ze względu na większą syntezę, ale przy mniejszych ilościach jest to trochę potrzebne, aby rozpocząć redukcję.

Używaj również jak najbardziej suchego IPA i acetonu, to naprawdę ma ogromny wpływ na wszystko, odkryłem.

 

[mithyl2]

Zawsze doceniam wskazówki z prawdziwego doświadczenia. Nie próbowałem jeszcze suchego IPA

jakie jest twoje źródło p2np?

 

[InLikeFlynn]

Znalezione w serwisie eBay. Obecnie jestem w trakcie uczenia się, jak to zrobić.

 

[mithyl2]

Czy komuś zdarzyło się, że na ostatnim etapie wytrąciła się znacznie większa ilość substancji?

Po wykonaniu etapu strącania kwasem fosforowym wytrąciła się ponad 4 razy większa ilość tego, co powinno być amfetaminą.

 

[Gordon Ramsay]

Bardzo interesujące, będę obserwował i czekał na wyjaśnienia ekspertów w tej sprawie Słyszałem typowe uliczne plotki o tym, że kwas fosforowy ma zwiększać wydajność, ale zastanawiałbym się, dlaczego miałby dawać więcej, a także jaki miałoby to wpływ na czystość produktu. Amfetaminy z kwasu fosforowego mają być trochę słabsze, prawda?

 

[Gordon Ramsay]

O ile mi wiadomo, jest to robione w ramach tej samej syntezy, co w przypadku nitroetanu, ale odbywa się to za pomocą nitrometanu.
Zapach i wygląd jest taki sam, ale nie ma amin.

Myślę, że nazywa się to Nitrostyren, ale nie jestem pewien, czy dobrze pamiętam

Edir: Nazywa się B-Nitrostyren.

 

[mithyl2]

czy możesz powiedzieć, jaki jest najlepszy sposób na sprawdzenie, czy mam oryginalne p2np?

 

[GhostChemist]

Nie jest konieczne odparowanie IPA, ale temperatura mieszaniny musi zostać podniesiona do 60C.
Jeśli cała chemia jest czysta, to możliwe, że zbyt dużo CuCl2 mogło zareagować z aminą.
Czy możesz opisać kolor mieszaniny po dodaniu CuCl2?

 

[Gordon Ramsay]

Możesz przeprowadzić oznaczanie temperatury topnienia

MP P2NP 64-66 °C
MP B-Nitrostyren 58 °C

Temperatura topnienia może się różnić ze względu na jakość produktu, oczywiście będzie najdokładniejsza, gdy produkt jest idealnie czysty. W przypadku, gdy jakość produktu może być niska, można rekrystalizować, a następnie przeprowadzić MPD!

 

[mithyl2]

w momencie, gdy dodałem roztwór miedzi (użyłem CuSO4*5H2O) do rm, zmienił on kolor na ciemnoszary. dodawałem go powoli, a po pierwszych kilku kroplach włączyłem ogrzewanie (w rm znajdowało się również coś, co wyglądało jak nierozpuszczone granulki borohydrynu).
Gdy kontynuowałem dodawanie, tak naprawdę nie zmienił koloru, ale utworzył się osad tlenku miedzi, jak na filmie. ze względu na moją płytę grzewczą nie mogłem uzyskać temperatury powyżej 62 ° C, więc utrzymywałem ją na poziomie 62 ° C przez około 3 1/2 godziny.
Zrobiłem jednak inną syntezę, w której nie było żadnych granulek w rm i utrzymywałem temperaturę 80 ° C po dodaniu roztworu CuSO4 * 5H2O i nadal dawało to ten sam produkt na ostatnim etapie.

Zrobiłem syntezę, w której rm zmienił kolor na ciemnozielony po dodaniu CuSO4 * 5H2O, a po kilku kolejnych kroplach zmienił kolor na ciemnopomarańczowy.

W przypadku wszystkich syntezatorów, które zrobiłem, wszystko na tym pierwszym etapie przynajmniej wydawało się zgodne z filmem.

Myślę, że we wszystkich syntezach, które do tej pory robiłem, po dodaniu CuSO4*5H2O albo zostawiałem rm tak jak jest, z tlenkiem miedzi na dnie przez kilka dni, zanim go oddzieliłem, albo zostawiałem oddzielone roztwory z 25% roztworem naoh na 2 dni. czy to może być problem?

zdarzyło się również coś dziwnego, coś wytrąciło się w "głównym pomarańczowym roztworze" po pozostawieniu go na kilka dni, niezależnie od tego, czy pozostawiono go z roztworem naoh po rozdzieleniu, czy po prostu pozostawiono na 2 dni przed rozdzieleniem z tlenkiem miedzi na dnie (nie sądzę, aby roztwór pochodzący z ekstrakcji tlenku miedzi miał jakikolwiek osad).

Być może innym potencjalnym problemem jest to, że kiedy rekrystalizowałem część mojego p2np, próbowałem użyć wodorowęglanu sodu do jego oczyszczenia, ale dodałem go za dużo (mniej więcej tyle samo wodorowęglanu sodu co p2np. Dodałem go do roztworu, kiedy p2np był rozpuszczony w gorącym roztworze etoh. (Następnie umieściłem go w zamrażarce, przefiltrowałem, gdy p2np wytrącił się, a następnie przeprowadziłem standardową rekrystalizację, po prostu rozpuszczając go i wytrącając po zamrożeniu). ale może wodorowęglan sodu nie został usunięty. możliwe jest, że wodorowęglan sodu jest obecny w p2np, którego używam.

 

[mithyl2]

dzięki gordon.

Zrobiłem chyba 3 rekrystalizacje, więc powinienem mieć bardzo czysty produkt. w tym momencie ma puszystą konsystencję, ma słaby zapach, gdzie kiedyś był bardzo ostry, i ma jasnożółty kolor.

 

[GhostChemist]

Na tym etapie prawdopodobnie pozostawienie RM na 2 dni jest błędem

 

[mithyl2]

Spróbuję zrobić to za jednym razem. czy jest coś jeszcze, co może być powodem mojej pozornej porażki?

Czy CuSO4*5H2O na pewno można użyć zamiast CuCl2?

Wkrótce opublikuję zdjęcie mojego p2np. mam nadzieję, że jutro.

 

[GhostChemist]

CuCl2 jest bardziej rozpuszczalny niż CuSO4*5H2O, co może prowadzić do rozcieńczenia RM.
Czasami po dodaniu CuCl2 i NaOH RM może zestalić się po 20-40 minutach, a roztwór aminy można łatwo zdekantować.

 

[mithyl2]

Zauważyłem to. w jednej partii dodałem trochę więcej wody do CuSO4*5H2O, aby upewnić się, że wszystko się rozpuściło. ale nie rozpuściło się łatwo. czy możesz powiedzieć, ile dodatkowej wody można dodać, zanim będzie to problem?

 

[GhostChemist]

Jako wariant proporcjonalnie zmniejszaj objętość wody w roztworze NaOH

 

[EileiterBurner]

Wieczorem ponownie przeprowadziłem kilka eksperymentów, zamiast IPA użyłem metanolu.

Mogę powiedzieć, że po dodaniu NaOH nie tworzą się 2 warstwy.

Co moim zdaniem nie jest złe w tym przypadku, ponieważ można natychmiast wytrącić sól...

Mogę też powiedzieć, że prędkość jest bardzo duża w zakręcie i nie miałem takiej jakości od bardzo dawna...


PS.przepraszam za mój kiepski angielski

 

[PabloEscobar]

Dziękuję za syntezę i wideo GhostChemist. Mam jedno pytanie: Czy ktoś obliczył czystość produktu końcowego?

 

[GhostChemist]

Analiza chemiczna wykazała, że Na2SO4 jest obecny jako zanieczyszczenie, gdy użyto alkoholi. W większości przypadków czystość zależy od odczynników wyjściowych i dalszego oczyszczania.