Witam, jestem dość nowy w chemii organicznej (około 9 miesięcy, brak innego doświadczenia w chemii) i zsyntetyzowałem amfetaminę drogą Al/Hg kilkadziesiąt razy w ciągu ostatnich kilku miesięcy.
Byłem w stanie zredukować do 120 g P2NP w 20-litrowej kolbie okrągłodennej. Czystość produktu końcowego była fenomenalna w ostatnich syntezach.
Przez większość czasu musiałem tylko raz pro forma oczyścić siarczan amfetaminy acetonem, ponieważ był już tak biały.
Trasa NaBH4/CuCl² była dla mnie interesująca, ponieważ mam duży szacunek do pracy z rtęcią, już trzykrotnie doprowadziła do gwałtownej reakcji egzotermicznej, duża ilość została rozprowadzona po całym pomieszczeniu i chciałbym się bez niej obejść w przyszłości.
Redukcja za pomocą NaBH4/CuCl² pozwala również na znacznie wyższą wydajność przy kolbie, która jest tylko o połowę mniejsza.
Do tej pory przeprowadziłem syntezę trzy razy. Pierwszy raz 80g P2NP, drugi raz 200g P2NP i ostatni raz 250g P2NP.
Ostatnia była najlepsza ze wszystkich, ponieważ udało mi się dokładnie trzymać temperatur.
Powinienem również wspomnieć, że aby skrócić proces podawania P2NP, umieszczam kolbę w dużym pojemniku wypełnionym lodem, który następnie podgrzewam na płycie grzewczej. Byłem w stanie wlać całe 250 g P2NP do kolby w ciągu dobrych trzech kwadransów bez przekroczenia temperatury 60°C. Czy ma to wpływ na reakcję z borowodorkiem?
Pomimo całej podjętej ostrożności, siarczan ma nieco słodki, ostry zapach na końcu, pomimo śnieżnobiałego koloru. Konsystencja jest również znacznie bardziej krystaliczna, delikatnie chrupie po zgnieceniu.
Oczyściłem ją kilka razy acetonem i DCM, przefiltrowałem przez lejek Buchnera itp.
Wygląda na to, że do siarczanu dołączyła inna sól.
Czy zdarzyło Ci się kiedyś coś podobnego?
Czy to możliwe, że borowodorek sodu, jeśli nie jest całkowicie rozpuszczony, miesza się z wolną zasadą amfetaminy i jest przekształcany w sól sodową po zneutralizowaniu za pomocą H²SO4?
Ten środek również bardzo piecze w nos. Znajomy miał wodnisty śluz z nosa przez kilka minut zaraz po zaciągnięciu się.
A teraz prawdziwe pytanie: jeśli jest w tym inna sól, jak lub jaką metodą mogę oddzielić te dwie substancje?
Powoli zbliżam się do końca swoich możliwości.
Z góry dziękuję za cierpliwość w przeczytaniu całego tekstu
Będę wdzięczny za każdą radę.
Mr.Magic
