Synteza fenyloacetonu (P2P) z benzaldehydu z butanonem

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Kondensacja aldolowa.

Wskazówki dotyczące tego procesu znajdują się w sekcji Reakcje organiczne



Ten tekst wydaje się być bardziej zgodny z tym, co widzę. Czy ktoś faktycznie próbował ekstrahować rozpuszczalnikiem z warstwy organicznej? Użycie chloroformu nie zadziała, ponieważ jest on mieszalny z warstwą organiczną. O ile czegoś nie przeoczyłem, opis musi zostać przetestowany i zmodyfikowany.

Czy ktoś wcześniej próbował tego syntezatora.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
OK. Wystarczy podgrzać benz-hyde i MEK z kwasem solnym około 3-5 godzin. Temperatura: 90-110 C.
Tylko podziękować. :)
 
View previous replies…

Dj.Tizo

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 20, 2024
Messages
13
Reaction score
4
Points
3
Cześć
Czy mam dodawać gaz hcl, czy mogę dodać do RM?
 

Sneaky.Base

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 17, 2022
Messages
31
Reaction score
11
Points
8
Ta metoda wygląda niesamowicie, otc tanie chemikalia.
Po co drogie dcm, skoro istnieje chloroform. Jeśli chcesz długo gotować, zrozumiesz, że robienie chloroformu jest pracą, którą musisz wykonać.
Udostępniona tutaj metoda pisania jest idealna, pokazuje, że została napisana przez profesjonalistę. Zastanawiam się, czy są jakieś filmy o tej metodzie. Tnx za udostępnienie tego miłego zapisu willi
 
View previous replies…

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
138
Reaction score
85
Points
28
Świetnie, spróbujmy tego.
Krok 1, w toku.
45 g benzaldehydu + 200 ml M.E.K bąbelkowego HCL gazowego z 25 ml H2SO4 nad 25 ml kwasu solnego. Zmienił kolor na jasnoczerwony po około 30 minutach, teraz mieszając.
R83Rkq0cXl
 
View previous replies…

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
138
Reaction score
85
Points
28
Etap 1 zakończony.
YZ7bxW2vgY
 
View previous replies…

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
138
Reaction score
85
Points
28
NIEUDANA PRÓBA, prawdopodobnie nie powiodła się na etapie 2! Ponieważ użyłem 49% kwasu octowego, a nie lodowatego.
MzJWpG1FgN
Nie doszło do wytrącenia.
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
138
Reaction score
85
Points
28
Tylko w ten sposób kowboj mógł sprawdzić, czy wyprodukował fenyloaceton. Brak metamfetaminy = brak fenyloacetonu.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
340
Reaction score
297
Points
63
Produkt utleniania BV, octan winylu jest mieszalny z ksylenem, P2P utworzony w wyniku hydrolizy jest również mieszalny z ksylenem, więc wszystko, co odpada, jest po prostu bzdurą. Filtracja jest koniecznością, jeśli którykolwiek z produktów pośrednich lub produkt końcowy w rozpuszczalniku nie jest klarowny, ale mętny lub mętny.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Jeszcze raz dziękuję. Bardzo pomogliście mi w tej całej syntezie, a jednocześnie był to ogromny proces uczenia się.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Nie, hydroliza, którą zrobiłem, zrobiłem ją o wiele bardziej rozcieńczonym roztworem KOH.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Teraz mam idealnie klarowną oleistą ciecz P2P.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Właśnie próbowałem postępować zgodnie z procedurą wujka Festersa dotyczącą czyszczenia mojego P2P, z 20% KOH wiele razy, a ostatnio z rozcieńczonym kwasem hydrokrzemowym, ale odkryłem, że nie zawsze idzie tą drogą...
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
340
Reaction score
297
Points
63
Wujek Fester jest teraz w więzieniu. Niestety nie za wszystkie bzdury, które napisał w swoich książkach, ale za faktyczne gotowanie, a szkoda.

Cóż, panie TheNut22, przykro mi to mówić, podążyłeś za pismami UF i zostałeś udupiony. To znaczy, nie jest nieznane, że jego pisma to bzdury, cóż, są to dobre i złe rzeczy ściśle ze sobą powiązane w taki sposób, że wszystko to jest bezwartościowe, ponieważ uporządkowanie tego wymaga więcej pracy niż tylko zapomnienie o tym i udanie się do lepszych źródeł informacji. Jak archiwa HIVE na EROWID. Miejsce os. i nie tylko. Nie, nie reddit, reddit to UF z maską klauna.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Tak, myślę, że przeczytałem prawie cały Rod o P2P i Leuckart. Nie, nie czytam Reddita.
Irytowało mnie to, że Fester pisał swoje książki chyba zbyt odrutowany z mety i dlatego były dość trudne w odbiorze. Ale daję mu kredyt zaufania, że kiedy je przeczytałem, byłem również zainteresowany zrobieniem własnej amfetaminy.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Dziękuję OrgUnikum, za uświadomienie mi, że UF w swoich książkach mówi wiele bzdur, bo ufałem im całkowicie, zwłaszcza gdy byłem na samym początku i były to jedyne książki, jakie mogłem znaleźć na ten temat, zanim znalazłem to dobre forum na ten sam i wiele innych pokrewnych tematów.

Jedną ważną rzeczą, która zastanawiała mnie podczas poszukiwania informacji, jest to, czy mrówczan amonu da pochodną N-formylu, jeśli nie podgrzeję mrówczanu za pomocą P2P na tyle, aby przekształcić mrówczan amonu "in situ" w formamid? Z tego, co znalazłem na Wikipedii (wiem...), ale z wielu publikacji na temat Leuckarta, np. z Wiki Sceincemadness, odniosłem wrażenie, że jeśli nie podgrzeję mrówczanu, aby wytworzyć formamid "in-situ", mogę wytworzyć pierwszorzędową aminę bezpośrednio w reakcji Leuckarta, bez potrzeby hydrolizy kwasowej lub zasadowej. Czy to prawda?
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
340
Reaction score
297
Points
63
Ach, Leuckart to zagadka, tak. Mogę powiedzieć, że mrówczan amonu jest odczynnikiem, który reaguje z P2P, a nie formamidem. Dlatego reakcja z samym formamidem nie działa dobrze, ale działa po dodaniu kwasu mrówkowego. Okazuje się, że to nie kwas, ale woda w kwasie (zwykle 15%) załatwia sprawę. Woda ta hydrolizuje formamid do mrówczanu amonu. Kiedy ludzie używają samego formamidu, z jakichś powodów mają trochę wody w reakcji - nikt tutaj nie pracuje naprawdę bezwodnie.
Istnieje tak zwany "odczynnik Ingersolla", który jest mrówczanem podgrzanym do 170 ° C i jest to mieszanina głównie formamidu i mrówczanu amonu, która nie wymaga dodawania kwasu mrówkowego ani wody.
Niskotemperaturowy Leuckart bez estru jako półproduktu, cóż, sam uważałem, że brzmi to o wiele bardziej atrakcyjnie. Jednak nie działa. Nie do tego, co robimy. Dlaczego? Nie wiem, ale to nie działa.
To, co wiem, to: Potrzebujesz wody (z formamidem, nie z Ingersollem, z mrówczanem musisz usunąć trochę wody) - ORAZ 160°C i jest to możliwe tylko z BARDZO dobrym skraplaczem lub zbiornikiem ciśnieniowym. Trzeba użyć dużo mrówczanu/formamidu. Hydroliza estru jest znacznie szybsza z zasadą niż z kwasem i potrzebne jest znacznie niższe stężenie zasady i niższe temperatury niż powszechnie stosowane.
Całość zależy w dużej mierze od jakości odczynników i nie mam uniwersalnego przepisu, ani złotego środka.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Zauważyłem, że kiedy po raz pierwszy zacząłem wytwarzać formamid w poprzednich reakcjach, robiłem to dokładnie zgodnie z "odczynnikiem Inngersolla", tj. w temperaturze około 170 stopni C, a następnie przez 2 godziny w temperaturze 150-160 stopni C, a na koniec tylko w temperaturze 140 stopni C, i myślałem, że zrobiłem czysty formamid, ale zwykle zostawiałem go w temperaturze pokojowej z nakrętką na butelce, aby sprawdzić, czy kryształy mrówczanu nadal się rozwijają. Czasami się pojawiały, a czasami nie. Tak więc, jeśli dobrze zrozumiałem, robiłem wtedy "odczynnik Inngersolla". Nie czysty formamid. A jeśli ten odczynnik nie działa, nic dziwnego, że zawiodłem tak wiele Leuckartów, z niedestylowanym, ale tak czystym, jak na filmach do robienia M-amph z P2P. Również w tej chwili mój P2P wygląda tak, jak na tych filmach. Moja destylacja parowa jest teraz w zawieszeniu, ponieważ mój najtańszy płaszcz grzewczy Vevor się zepsuł. Najtańszy, więc teraz zainwestuję trochę więcej, żeby mieszadło nie zepsuło się w pierwszym tygodniu, jeesh!!! Dziękuję bardzo za odpowiedź!
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Po pierwsze, teraz, kiedy przeczytałem twój post po raz trzeci, zrozumiałem. "Odczynnik Ingersolla" działa, ale oczywiście zawsze umieszczałem tam kwas mrówkowy, ponieważ nie miałem pojęcia o "odczynniku Ingersolla". A moje 85% mrówkowego to oczywiście 15% wody, więc poszło nie tak.

Muszę cię zapytać OrgUnikum: Mam 10,58 g P2P i 17,70 g mrówczanu amonu w rbf.
Chcę użyć katalizatora, gdy jest to teraz możliwe, ale moim jedynym katalizatorem jest teraz prawidłowo wykonany i wysuszony ZnCl2, który zgodnie z 2 artykułami, które znalazłem na temat katalizatorów w Leuckart i reakcjach podobnych do Leuckart, ZnCl2 działa jako katalizator. Zgodnie z tymi odkryciami nie jest to najlepszy ani najgorszy katalizator, ale nadal działa i to jest dla mnie w porządku. Ponadto, jeśli w kolbie reakcyjnej zatrzasnę mały kawałek niklowanego metalu (stal pod niklowaniem i bez ZnCl2 jako katalizatora), czy to pomoże, czy tylko zepsuje całą sprawę? I ostatnie pytanie: Jeśli robię Raney-Nickel, to czy wrzucam go razem z P2P i formamidem/formianem, czy wrzucam go wtedy, kiedy chcę się pozbyć tej grupy N-formylowej (a myślałem, że to nie jest ester!).

Co o tym sądzisz?
 
Last edited:

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
340
Reaction score
297
Points
63
Leuckarts katalizowany niklem, nie sądzę, żeby to faktycznie działało dla kogokolwiek. Inne katalizatory tak samo. Nie wiem. Jak powiedziałem, nie mam złotej kuli.

Nikiel Raneya + amoniak w wodzie + alkohol + wodór + ciśnienie od 10 do 100 barów i oczywiście P2P. Wydajność od 80% do 95%. Jeśli możesz stopić aluminium - zrób to! Należy pamiętać, że dodanie niklu do stopionego aluminium jest bardzo egzotermiczne
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Muszę ci powiedzieć OrgUnikum, że oczywiście nie sądziłem, że znasz wszystkie odpowiedzi. Ale właśnie dlatego dobrze jest czytać książki, patenty, publikacje z literatury itp. itd. Tylko po to, żebyś powiedział, że reakcja Leuckarta nie działa w niższych temperaturach, a ja czytałem książki i książki (Moore, Fester, Snow, "Dr Buzz") i muszę po prostu postępować zgodnie z twoimi instrukcjami, kiedy twierdziłeś tak wiele, fałszywych informacji, i to jest TYLKO MOJA opinia. Nie znasz mnie. Nie znasz mojego wieku i wykształcenia.

Jestem ciekawy, kiedy powiedziałeś: "Ale to nie działa. Nie dla tego, co robimy. Dlaczego? Nie wiem, ale to nie działa." :)

Nie rozumiem tego: Co miałeś na myśli mówiąc 160 C? Temperaturę reakcji z mrówczanem? A jeśli tak, to jeśli chodzi o wytwarzanie formamidu "in-situ", to mogę to w pełni zaakceptować i się do tego odnieść. Napisałeś też coś o tym, że do podgrzania do 160 C potrzebna jest bardzo dobra kolumna i jakieś ciśnienie. Dlaczego? Co miałeś na myśli? Mam 3 różne i używam prostej kolumny do odwadniania i 100-120C przez kilka godzin, aż będę zadowolony z mieszaniny reakcyjnej, gdy P2P jest całkowicie zmieszany ze stopionym mrówczanem lub bezwodnym formamidem. Twierdziłeś również, że woda załatwia sprawę, gdy używasz kwasu mrówkowego z formamidem. Nie wiem co to za twierdzenie, ale ja w mieszaninie reakcyjnej umieściłbym samą wodę bez tego "bezużytecznego" kwasu mrówkowego. Kwas mrówkowy może być używany do wielu uwodornień. Jest również dość powszechny w użyciu z niklem w redukcjach, a Leuckart, jak wszyscy powinniśmy wiedzieć, jest procesem aminowania redukcyjnego. Kwas mrówkowy jako środek redukujący i amoniak jako źródło aminy, aby było to proste, ale także właściwe. W Leuckart dobrze jest użyć formamidu z tylko katalityczną ilością mrówczanu amonu jako katalizatora (0,1-0,5 molowego równoważnika). Jest to wiedza powszechna.

Naprawdę wciąż jestem początkujący i uczę się za każdym razem, zwłaszcza z dobrych rozmów, książek itp. Ale nie uczę się, kiedy mówisz, że po prostu wiesz, ale nie możesz wyjaśnić, nawet dać wskazówki. Odbieram to tak, jakby ktoś się ze mną bawił. Leuckart nienawidzi wody. Katalizatory są użytecznymi narzędziami.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
340
Reaction score
297
Points
63
160 °C to pożądana temperatura reakcji. Woda może pochodzić z dodania wody do bezwodnego formamidu, przy użyciu mieszaniny formamidu i mrówczanu amonu (odczynnik Ingersolla) lub przez dodanie 85% kwasu mrówkowego (zawiera 16% wagowych wody).
W temperaturze 160°C reakcja wyrzuci więcej wody, niż chcesz usunąć, jeśli nie użyjesz mocnego skraplacza (skraplacz Intensiv z płaszczem chłodzącym i wężownicą wewnątrz) z bardzo zimną wodą lub nie przeprowadzisz reakcji pod pewnym ciśnieniem, co podniesie temperaturę wrzenia i zatrzymasz wodę w ten sposób.

Nie musisz postępować zgodnie z moimi instrukcjami, ponieważ nie ma żadnych dotyczących Leuckarta, a jedynie sugestie i ostrzeżenia o rzeczach, o których wiadomo, że nie działają.

Załączyłbym kilka artykułów, które uważam za interesujące, ale nie można już załączać plików .pdf, co sprawia, że wykwalifikowane rozmowy tutaj są prawie niemożliwe.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Tak, mam 85% kwasu mrówkowego, a z mrówczanu amonu pochodzi woda, którą należy usunąć. Woda pochodząca z kwasu mrówkowego i mrówczanu amonu musi zostać usunięta. Dlatego używam ciepłej wody przez 2-3 godziny w skraplaczu. Kiedy zauważę, że stopiony mrówczan i P2P oraz inne odczynniki lub katalizatory są ze sobą w stopionej harmonii, zastępuję skraplacz lodowatą wodą i stopniowo podnoszę temperaturę, aż w końcu do około 155-160 C, gdy używam mrówczanu amonu. W przypadku formamidu podnoszę temperaturę szybciej, ale stabilnie, do około 165-170 C. AlCl3 był najbardziej niezawodnym katalizatorem, przynajmniej według literatury, i często udawało mi się doprowadzić produkt do pochodnej n-formylowej. Uważam, że wszystko poszło źle, gdy nie byłem w stanie zgazować produktu, ale próbowałem go zasiarczyć za pomocą H2SO4 + 95% etanolu lub kwasu solnego + acetonu. Czy gazowanie jest naprawdę takie ważne? Jeszcze raz dzięki za praktyczną odpowiedź OrgUnikum!
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
340
Reaction score
297
Points
63
Nikt nie gazuje amfetaminy. Sól HCl jest praktycznie bezużyteczna, ponieważ jest wysoce higroskopijna, zasysa wodę z powietrza, tworząc kałużę i uciekając.

Ważna jest filtracja i mycie oraz (parowa) destylacja bazy. Całą procedurę poreakcyjną zamieściłem tu już chyba dwa razy, może to być jeden z moich pierwszych postów na forum.

Jedynym znanym mi narkotykiem, który nadaje się do gazowania, jest d-Meth. Już racemiczna meta nie jest do tego dobra, ponieważ tworzy wtedy ultradrobne kryształy, których nawet przy próżni nie da się przefiltrować, potrzebna byłaby prasa filtracyjna lub coś podobnego. Duży kłopot. Lepiej miareczkować i odparowywać.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Czy możesz mi powiedzieć, czy mieszadło ma niewłaściwy rozmiar lub dlaczego podskakuje, gdy próbuję je wymieszać? Włożyłem nowe mieszadło do nowego rbf o pojemności 500 ml. Przygotowywałem difenidynę z deoksybenzoiny i piperydyny. Spróbuję jeszcze raz, bo to naprawdę prosta synteza. Przynajmniej na papierze..hehh. To było moje pierwsze mieszadło magnetyczne i pomyliłem ustawienia. Teraz przepaliło bezpiecznik, więc teraz jest w koszu. Przy okazji, czy możecie doradzić jaki rozpuszczalnik i katalizator powinien być użyty, albo czy w ogóle powinien być użyty w takiej reakcji? Z tego co pamiętam, użyłem alcl3 i nigdzie nie mogłem znaleźć całej syntezy, ale prześledziłem kilka patentów (różne związki z deoksybenzoiny i ...). Patent dotyczył różnych analogów difenidyny (pirolidyny itp.)

I dziękuję za radę dotyczącą reakcji Leuckarta! Wypróbuję to, gdy mój nowy płaszcz grzewczy znajdzie się w moich drzwiach... hehh
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
OrgUnikum: Teraz już nie załapałem. Mam użyć bardzo zimnej wody, której używam, czy wlać "niezbyt zimną" wodę do skraplacza?
Oraz: Czy powinienem użyć: tego skraplacza, który ma w sobie spiralę, czy ułamkową kolumnę (wykonaną tak, że ma w sobie trochę odłamków), czy
prostego i szerszego skraplacza, czy też użyć mojego czwartego skraplacza, który jest szeroki, wąski, szeroki, wąski? Przepraszam, ale nie mam w tej chwili na biurku odpowiednich nazw tych kondensatorów. Jak każdy zauważy, nie jestem zbyt doświadczonym kucharzem, ale znam dużo teorii i zrobiłem kilka udanych związków. Jednak mój metkatynon to moja brawura. Robiłem go wiele lat.
 

Chemist Jun

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jul 30, 2024
Messages
7
Reaction score
4
Points
3
Celem skraplacza jest kondensacja pary wodnej ze stanu gazowego do stanu ciekłego. To jest jego misja
Bardzo zimna woda poprawia wydajność skraplacza.
Skraplacz śrubowy działa dobrze, ma dłuższą przestrzeń i jest wyposażony w dławik śrubowy.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Wow, nie wiedziałem o tym! :) Tak, taki jest cel skraplaczy. Pytałem o te ciśnienia z różnymi skraplaczami, ponieważ nigdzie nie czytałem o różnych ciśnieniach, ale teraz myślę, że tak, myślę, że jest trochę większe ciśnienie w 160 ° C, ze spiralnym skraplaczem niż z tym prostym, szerokim.
 

Chemist Jun

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jul 30, 2024
Messages
7
Reaction score
4
Points
3
nie wiem, ile w tym prawdy
Ale powiem ci, że jest bezpieczny w niskich temperaturach. Preferują go ze względu na niską temperaturę wrzenia i to, że się nie zapala.
Być może chloroform jest również blisko niego
Najlepszy jest eter dietylowy, ale należy obchodzić się z nim z doświadczeniem i unikać go, ponieważ powoduje zapłon, jeśli jego opary wejdą w kontakt z otwartym płomieniem.
Istnieją bezpieczne alternatywy dla toluenu, benzyny, heksanu....
 

Chemist Jun

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jul 30, 2024
Messages
7
Reaction score
4
Points
3
Jesteś dobry w chemii, nie daj się pokonać Dcm lub chloroformowi
Bądź silny i spróbuj z rozpuszczalnikami dostępnymi w Twoim kraju.
Lub pomnóż etanol z kwasem siarkowym i stwórz wspaniały rozpuszczalnik. Jeśli masz te dwa odczynniki, kwas siarkowy i etanol, podnieś flagę i zrób eter dietylowy.
 
Top