Synteza fenyloacetonu (P2P) z benzaldehydu z butanonem

[MadHatter]

Bardzo dziękuję za łatwy i szczegółowy opis syntezy!
A co z nadtlenkiem wodoru, czy można go zastąpić? W dzisiejszych czasach jest to naprawdę kontrolowana substancja chemiczna i trudno ją samodzielnie zsyntetyzować. Służy głównie jako katalizator w reakcji między lodowatym kwasem octowym a 3-metylo-4-fenylo-3-buten-2-onem, prawda? Co mogłoby być dobrym substytutem?

 

[TheNut22]

Warto poszukać w różnych sklepach internetowych lub zwykłych sklepach ulicznych, które sprzedają H2O2 do uprawy roślin.

 

[lalalander]

Wszyscy mówią, że ta metoda ma wady. Czy ktoś kiedykolwiek uzyskał znaczące plony przy użyciu tej metody?

 

[Ortist]

Można również destylować P2P z wodą, ale jest to bardzo powolne. Jednak destylacja metylo-fenylo-nutenonu MUSI odbywać się w próżni, ponieważ znajduje się w nim znaczna ilość badziewia i MPB nie będzie destylować z wodą

 

[TheNut22]

To była tylko moja spolimeryzowana bzdura P2P! I nie mogłem wydestylować mojego P2P. Dlatego mój Leuckart nie zadziałał za żadnym razem, kiedy próbowałem, a próbowałem...

 

[TheNut22]

Kiedy wyekstrahowałem mój P2P octanem etylu, dodałem trochę środka suszącego i włożyłem go do lodówki.
Przyjrzałem się cieczy i po około 3 godzinach w lodówce dolna warstwa była pełna przezroczystego oleju.
Czy to mój P2P? Czy naprawdę mogę ekstrahować w ten sposób?

 

[TheNut22]

Byłem tylko wodą na dnie. Ale mój P2P był w octanie etylu.

 

[TheNut22]

ALE, wszystko poszło do toalety, ponieważ to NIE był P2P. P2P nie rozpuszcza się w octanie etylu. Myślę, że był to jakiś inny produkt, ponieważ uwodorniłem acetoksy w niewłaściwy sposób. Acetoksyfenylopropen jest rozpuszczalny w octanie etylu. Popraw mnie, jeśli się mylę. Teraz rozpuszczam wszystkie w ksylenie, ponieważ oba są rozpuszczalne w ksylenie, więc oszczędzam też pieniądze.

 

[OrgUnikum]

P2P jest bardzo dobrze rozpuszczalny w EtOAc - octanie etylu. Jest również rozpuszczalny w benzenie, toluenie, ksylenie, eterze, DCM, ale jest tylko słabo rozpuszczalny w nafcie aka Shellsol aka Wundbenzin/Reinigungsbenzin. Mieszanina octanu etylu i nafty 50/50 działa świetnie.

 

[TheNut22]

Jakiś czas temu czytałem "dane", że jest tylko słabo rozpuszczalny w octanie etylu. OK. Dzięki.
Ale teraz jestem dobry. Dziękuję OrgUnikum za odpowiedź również na moje uwodornienie P2P. Teraz poszło bardzo dobrze, z dodaniem większej ilości roztworu do zasady, w uwodornieniu acetoksyfenylopropenu. Otrzymałem żółty, bardzo "miodowy" roztwór w ksylenie. Po raz pierwszy roztwór nie jest czerwony, ponieważ postępowałem zgodnie z instrukcjami, aby dodać więcej roztworu. Dzięki!

 

[Ketaholiker]

Witam ,

Czy mogę przejść od 3-metylo-4-fenylo-3-buten-2-onu i przeprowadzić elektroutlenianie.
Czy to możliwe?

EP0247526: Elektrolityczne przygotowanie 3,4-dimetoksyfenyloacetonu - [www.rhodium.ws].

Elektrochemiczny proces przekształcania olefin w ketony

Może to również pomóc

Elektrochemiczna redukcja nitroalkenów do oksymów i amin - [www.rhodium.ws].

OTC byłoby super mam nadzieję, że pomożecie w elektroredukcji/utlenianiu, to naprawdę fajne i niespektakularne xD

Miłego dnia

 

[TheNut22]

Wszystkie te odczynniki do produkcji 3-metylo-4-fenylo-3-buten-2-onu są dostępne bez recepty.
Nie zamierzam wymieniać żadnej marki, aby uzyskać ten benzaldehyd, ponieważ "oni" natychmiast zabiorą je z tych półek. Albo, nawet jeśli się mylę, lepiej być trochę ostrożnym z tymi cennymi odczynnikami.

 

[TheNut22]

ALE, spójrz na benz-hyde z półek sztucznych aromatów w sklepach.

 

[OrgUnikum]

Nie. To są różne utleniania. Potrzebujesz BV, utleniania Baiera Villingera.

 

[handle]

Świetnie, spróbujmy tego.
Krok 1, w toku.
45 g benzaldehydu + 200 ml M.E.K bąbelkowego HCL gazowego z 25 ml H2SO4 nad 25 ml kwasu solnego. Zmienił kolor na jasnoczerwony po około 30 minutach, teraz mieszając.

 

[TheNut22]

Teraz, gdy mam ponad 100 gramów wody i oczyszczonego z kwasów/zasad, ale mokrego MPB (zebranego z kilku reakcji),
Zamierzam wysuszyć roztwór krystaliczny do postaci kryształów, które nie topią się w temperaturze pokojowej. Mogę zamieścić zdjęcie tego i mogę również zamieścić zdjęcie acetoksyfenylopropenu z wydajnością.

 

[TheNut22]

Nie wiem, dlaczego to zdjęcie wyszło bokiem, ale widać tam te bąbelki i
chłodny kolor, który uzyskuję zawsze w procesie utleniania nadoctowego. Czas utleniania wynosił 24,5 godziny.

 

[TheNut22]

Otrzymałem 100 gramów acetoksy-fenylopropenu z tych 100 gramów MPB. Teraz jestem szczęśliwy!

 

[TheNut22]

Kiedy umieszczam roztwór P2P w ksylenie w lodówce, pojawiają się cząsteczki. Czy te cząstki należą do P2P, czy mogę je odfiltrować? Ostatnim razem odfiltrowałem je. Czy to był błąd, czy warto je ponownie odfiltrować? Roztwór jest nadal surowy i nieoczyszczony.

 

[TheNut22]

Muszę wyjaśnić, że nie są to małe cząsteczki (mój zardzewiały angielski), ale masa, która spadnie na dno mojej zlewki w lodówce. W temperaturze pokojowej te kawałki już się nie rozpuszczają. Czy ktoś może mi to wyjaśnić i udzielić wskazówek? Byłbym bardzo szczęśliwy, ponieważ nie chcę popełniać żadnych błędów, ponieważ mam teraz tak dużo P2P w roztworze.

 

[TheNut22]

Przemyłem roztwór ~ 12% roztworem HCL x 4. i otrzymałem prawie klarowny roztwór. Płukałem też wiele razy wodą. Wysuszono za pomocą MgSO4.

 

[OrgUnikum]

Produkt utleniania BV, octan winylu jest mieszalny z ksylenem, P2P utworzony w wyniku hydrolizy jest również mieszalny z ksylenem, więc wszystko, co odpada, jest po prostu bzdurą. Filtracja jest koniecznością, jeśli którykolwiek z produktów pośrednich lub produkt końcowy w rozpuszczalniku nie jest klarowny, ale mętny lub mętny.

 

[TheNut22]

Jeszcze raz dziękuję. Bardzo pomogliście mi w tej całej syntezie, a jednocześnie był to ogromny proces uczenia się.

 

[OrgUnikum]

Nie musisz bazować na tym fragmencie. P2P nie lubi tak samo wody i ksylenu. Wystarczy więc dwukrotnie przemyć P2P/Xylen zwykłą wodą, dodać wodę do lejka sepcyjnego, wstrząsnąć, wstrząsnąć dużo więcej, poczekać na rozdzielenie, oddzielić i powtórzyć. Jeśli warstwa ksylenu pozostaje mętna - nie ma problemu, warstwa wody musi być czysta przed rozdzieleniem. Następnie dodajemy solankę, nasycony roztwór NaCl, taką samą ilość jak ksylenu, wstrząsamy raz i czekamy. I Voila! Czysta warstwa wodna ORAZ czysta warstwa wierzchnia. Sól odessała wodę z ksylenu.
Teraz postępuj według własnego uznania, to zależy od tego, co chcesz zrobić z P2P i innymi rzeczami.

 

[OrgUnikum]

PS: Och, może się pomyliłem, czy właśnie mówiłeś o hydrolizie po dodaniu 20% KOH? Jeśli tak, to cóż, to jest za mocne, za bardzo stężone i cóż, znalazłem coś i oto jest:


0,1 M to 4 gramy NaOH na litr wody. 20% KOH to ponad 200 gramów na litr. Widzisz różnicę?
Praktycznie radzę używać od 0,2M do 0,5M NaOH (lub KOH), czyli od 8 do 20 gramów na LITR wody. Próbowałem 10 gramów i działało dobrze.
Ponadto ester formylowy musi być w większości wolny od ksylenu do hydrolizy, na pewno, jeśli używasz silniejszych stężeń zasad. Jeśli zachowasz cały ksylen z ekstrakcji, lepiej dodaj również sporą ilość alkoholu.
Hydroliza kwasowa wymaga jednak refluksu w silnym kwasie mineralnym przez wiele godzin. Ale oczywiście P2P jest znacznie bardziej stabilny wobec kwasów niż zasad.

Tutaj widać, co silne zasady robią z P2P: niesławna czerwona smoła. Powstała ona ostatnio w wyniku próby destylacji z parą wodną P2P z roztworu zasadowego, który z biegiem czasu stawał się coraz bardziej stężony. P2P polimeryzowany przez katalizowaną zasadą samokondensację.

 

[TheNut22]

Nie, hydroliza, którą zrobiłem, zrobiłem ją o wiele bardziej rozcieńczonym roztworem KOH.

 

[TheNut22]

Teraz mam idealnie klarowną oleistą ciecz P2P.

 

[TheNut22]

To właśnie miałem na myśli w pierwszej kolejności: Dlaczego mój P2P w roztworze ksylenu poszedł prawie całkowicie w papkę, kiedy dodałem jedyny 20% roztwór KOH? To była gęsta papka, prawie połowa. A im więcej wlewałem rozcieńczonego roztworu HCL (ok. 12%), ta ciastowata bryła topiła się z powrotem w roztworze? Stało się to w temperaturze pokojowej. Musiałem dodać te rozcieńczone roztwory kwasu w sumie sześć razy, zanim uzyskałem naprawdę klarowny roztwór P2P w ksylenie. Oczywiście przemyłem go wiele razy wodą dejonizowaną. Zauważyłem, że niektóre zanieczyszczenia były słabo rozpuszczalne w wodzie, ale w oddzielnym lejku te małe cząsteczki przechodziły do fazy wodnej, ale spadały na dno. Ale po tych płukaniach kwasem / wodą jest teraz całkowicie czysty, ale jeśli włożę go do lodówki, niektóre małe cząstki nadal pojawiają się w roztworze. Nie doświadczyłem tego wcześniej, a gdybym dodał jeszcze jedną bazę na początku, cały roztwór nie byłby już roztworem. Po prostu duża gruda, papkowate duże ciasto lub coś w tym rodzaju (angielski nie jest moim językiem). Mój asystent AI w chemii powiedział, że papka to PROBABLY P2P, który się wytrąca, ale nie mogę ufać mojemu asystentowi AI, który robi tylko matematyczne rzeczy.

P.S Przepraszam za długi post. Próbowałem tylko wyjaśnić... a połowa mojego P2P jest teraz w rozsypce....

 

[TheNut22]

Wiem, że to musi być trudne pytanie, ponieważ nigdzie nie znalazłem na nie odpowiedzi.

 

[TheNut22]

Ale gdzie lub w jaki sposób w moim roztworze utleniającym BV znajduje się octan winylu jako produkt uboczny?
Jak powstaje? Użyłem: 30% H2O2 + GAA, oraz 0,1 mola H2SO4 + MPB oczywiście.
A teraz zapomniałem, że szóste płukanie kwasem sprawiło, że nic nie pływa w moim roztworze P2P, gdy jest teraz w lodówce, przepraszam. Moja pamięć zawodzi. Wiele razy w ciągu dnia...