Synteza oleju PMK z PMK (CAS 28578-16-7 w postaci wosku) na dużą skalę

[btcboss2022]

Witam,

Przepraszam, byłem bardzo zajęty w tych dniach, wszystkie metody, które opublikowałem, zostały wykonane i przetestowane przeze mnie, jak powiedziałem w tym samym poście, to więcej z nich przetestowanych i tylko najlepszy opublikowany.
Dzięki.

 

[Handsomerx]

Dlaczego nie ma odniesienia do koloru fazy olejowej i wodnej?

 

[btcboss2022]

Nie jestem przyzwyczajony do odwoływania się do nich, ale co dokładnie musisz wiedzieć?

 

[Handsomerx]

Na przykład, jaki jest kolor oleju, który oddziela się od dna? Mój wyjściowy pmk ma jasnobrązowy kolor, więc zakładam, że olej, który się wydziela, powinien wyglądać podobnie.
Jaki jest kolor warstwy wodnej po oddzieleniu? Moja jest bladożółto-zielona.

Myślałem, że podawanie koloru produktu jest standardową procedurą operacyjną.
W każdym razie dziękuję! Odpowiedź będzie bardzo pomocna.

Na marginesie... kiedy mówisz "odparować dcm", czy masz na myśli pozostawienie go w niskiej temperaturze do odparowania? Czy też mówisz o usuwaniu go pod próżnią.

dzięki

 

[Selassi]

1 kg P
1kg wody
150gr NaOH

Mieszać i topić w temperaturze 85/90 przez 1 godz.

450gr Phos i ponownie 1,5h w 85/90

Po tym powinno nastąpić natychmiastowe oddzielenie od warstw

 

[Sjeik]

Mieszanie potrzebne do konwersji ? Phos 85% ?

 

[hjames]

Czy można użyć HCl w stężeniu 18%?
Czy zamiast HCl można użyć kwasu siarkowego?

 

[G.Patton]

Tak, trzeba proporcjonalnie zwiększyć jego objętość

 

[hjames]

A co z kwasem siarkowym?
Czy jest jakaś różnica w skuteczności między h2so4 a hcl?

 

[G.Patton]

Tak, można również używać kwasu siarkowego.

 

[Woody1835]

Absolutny ratunek. Świetna robota brachu.

 

[Big_Dexter]

Jakiego sprzętu potrzebuję do przeprowadzenia tego procesu?
A jeśli nie mam reaktora, czy mogę go zastąpić innym sprzętem?

 

[Big_Dexter]

jakiego sprzętu potrzebuję do wykonania tej procedury?

 

[UWe9o12jkied91d]

Kondensator, odpowiednie naczynie, pompa akwariowa, zlewki, wiadro/wiadra, podgrzewany pojemnik do kąpieli z piaskiem lub wodą, lejki
@Big_Dexter

 

[Nicoino]

Cześć, jeśli zaczynasz od soli sodowej, czy powinieneś pominąć proces bazowania z NaOH, czy jest on konieczny?

 

[rothschild33]

Wykonałem procedurę dokładnie tak, jak podano. Użyto 63,75 gramów wosku PMK. Uzyskano 73 ml o wadze 84,8 grama.

Zatrzymano się przed destylacją, co wyjaśnia pozostałe zanieczyszczenia, po oddzieleniu DCM ciecz podgrzano do 50 ° C pod próżnią w celu usunięcia DCM.

Jestem ciekawy, jakie są pozostałe zanieczyszczenia zmieszane z mdp2p, jeśli DCM wyparował? Rotovap przyjedzie za miesiąc i jestem ciekaw, czy ta ciecz może być wystarczająco dobra do dalszej syntezy.

 

[Handsomerx]

Wygląda dobrze. Czy byłbyś tak uprzejmy i opublikował swoje wagi i procedurę? Biorąc pod uwagę, że przeskalowałeś do około 1/50 oryginalnego tekstu, chciałbym zobaczyć, co zrobiłeś.

 

[Sue]

Jestem zmęczony oglądaniem metod mikro parzenia, to jest bardziej jak to... LOL
Dzięki za post, byłem ciekawy glicydatów i znalazłem tutaj kilka świetnych postów na ich temat.
Świetny post...

 

[K-Cyanide]

@rothschild33 Twój P2P wygląda na wciąż mętny z nutą wody. Ogólnie rzecz biorąc, ta synteza jest dość "brudna" pod względem reakcji ubocznych. Dlatego destylacja próżniowa jest imho lepsza, chyba że robisz duże partie. (> 10 kg). Utrata wydajności jest znacząca w każdym przypadku destylacji. Dla przykładu, partia 500g PMK dała 382g "brudnego" MDP2P. Po destylacji próżniowej ilość ta wyniosła 303 g, czyli o ponad 20% mniej, choć produkt ma z pewnością wysoką czystość i ładny bladozłoty kolor

 

[nedkellygang]

Jakie byłyby proporcje molowe i ilości molowe dla tej reakcji lub jakie byłyby ilości dla tej reakcji w skali 100 g pmk glicynianu?

 

[Loki12]

@nedkellygang
Zapoznaj się z sekcją Laboratory FAQ na forum, możesz dowiedzieć się, jak obliczyć swoje reakcje w wątku, który linkuję poniżej;

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/moles-grams-litres-and-chemical-calculations.5295/

 

[nedkellygang]

Doceń to!

 

[lemon]

Próbowałem tego przez jakiś czas i doszedłem do wniosku, że najprawdopodobniej zostałem oszukany.
Po dodaniu NaOH cały roztwór robi się ciemny i taki pozostaje, po podgrzaniu nic się nie dzieje, dopiero po dodaniu zbyt dużej ilości kwasu ponownie pojawia się glicydan. Po podgrzaniu otrzymuję ciemnoczerwony olej, który szybko stał się stały, gdy był zimny. Nawet po podgrzaniu glicynianu w wodzie otrzymuję ten sam ciemnoczerwony olej.
Zmarnowałem już 200g tego i nawet próbowałem go zredukować i nic...
Nie wiem nawet, czy to glicynian PMK, czy Chińczycy mnie oszukali.
Rozpuszczalność: jest nierozpuszczalny w wodzie i bardzo dobrze rozpuszczalny w IPA.

 

[Jordan Belfort]

Bracie, możesz powtórzyć nieudaną reakcję.

Weź 1L gorącej wody, użyj 500 gram ługu żrącego, na gorący ług wsyp 1 kg glicynianu i nie wiem wlej powoli 1,5L kwasu solnego to na 100% wyjdzie. Następnie olej spłynie na dno po pomyślnym odwróceniu, nie trzeba refluksować

 

[Jordan Belfort]

Jaki jest numer Cas glikatu, jeśli jest to niska wydajność p, to ta metoda nie zadziała, spalisz olej