Fantastycznie! Tylko... klip jest wadliwy. To tylko winieta. Brak treści. Smutne, inaczej byłoby wspaniale 
.
.
Instrukcje wideo.
- Thread starter HEISENBERG
- Start date
Chory chory chory @G.Patton @HEISENBERG
Wielkie dzięki za wysiłek.
BTW - czy są już postępy w samouczku syntezy NaBH4/CuCL2 dla amfetaminy?
Wielkie dzięki za wysiłek.
BTW - czy są już postępy w samouczku syntezy NaBH4/CuCL2 dla amfetaminy?
Niesamowite Myślę, że mogę mówić w imieniu wielu tutaj, kiedy mówię, że byłby to ważny samouczek dla wielu osób tutaj
Myślę, że mogę mówić w imieniu wielu tutaj, kiedy mówię, że byłby to ważny samouczek dla wielu osób tutajPotrzebujemy filmu przedstawiającego tę metodę syntezy
bbgate.com
Synteza fenyloacetonu (P2P) z benzaldehydu z butanonem
Odczynniki: Benzaldehyd 1000 g; Keton metylowo-etylowy (MEK) 1000 ml; Woda destylowana 14,5 L; Chloroform (CHCl3) 7,6 L; Roztwór wodorowęglanu sodu (NaHCO3); Siarczan magnezu (Na2SO4) bezwodny; Kwas octowy lodowaty 10 L; Nadtlenek wodoru (H2O2) 1300 g 50%; Wodorotlenek sodu (NaOH) 600 g....
bbgate.comPotrzebujemy wideo z tą metodą syntezy.
HEISENBERG proszę
bbgate.com
HEISENBERG proszę
Synteza fenyloacetonu (P2P) z benzaldehydu z butanonem
Odczynniki: Benzaldehyd 1000 g; Keton metylowo-etylowy (MEK) 1000 ml; Woda destylowana 14,5 L; Chloroform (CHCl3) 7,6 L; Roztwór wodorowęglanu sodu (NaHCO3); Siarczan magnezu (Na2SO4) bezwodny; Kwas octowy lodowaty 10 L; Nadtlenek wodoru (H2O2) 1300 g 50%; Wodorotlenek sodu (NaOH) 600 g....
bbgate.com
P2p - chcemy wideo z amfetaminą
bbgate.com
Amfetamina z P2P (fenylo-2-propanonu)
Wprowadzenie Amfetaminę można otrzymać z 30% wydajnością w jednoetapowej syntezie poprzez refluksowanie fenyloacetonu w etanolu z amoniakiem, grysem glinowym i niewielką ilością chlorku rtęci. Wypróbowując tę procedurę reakcji dla amfetaminy, stwierdzono, że wydajność reakcji była...
bbgate.com
Dobra metoda, gratulacje. Dlaczego nie wybrałeś metody otrzymywania amfetaminy poprzez 1-fenylo-2-nitropen > 1-fenylo-2-nitropropan > ZINC + kwas solny?
Objętości skalują się bardziej, a temperatura jest bardziej stabilna.
Wydajność produktu końcowego jest znacznie wyższa
Zużycie NaBH4 podczas tworzenia propanu w temperaturze 0-5 stopni jest znacznie mniejsze, a wydajność końcowego propanu jest wyższa.
Czy uważasz, że to wystarczy, aby uzyskać bazę amfetaminy w izopropanolu bez dodatkowej destylacji frakcyjnej?
Czy produkt końcowy nie zawiera boranów?
Objętości skalują się bardziej, a temperatura jest bardziej stabilna.
Wydajność produktu końcowego jest znacznie wyższa
Zużycie NaBH4 podczas tworzenia propanu w temperaturze 0-5 stopni jest znacznie mniejsze, a wydajność końcowego propanu jest wyższa.
Czy uważasz, że to wystarczy, aby uzyskać bazę amfetaminy w izopropanolu bez dodatkowej destylacji frakcyjnej?
Czy produkt końcowy nie zawiera boranów?
czy tak właśnie jest?
Kolby płaskodenne z trzema szyjkami o pojemności 5000 ml. umieszczamy w łaźni lodowej i umieszczamy na mieszadle magnetycznym. Instalujemy chłodnicę zwrotną chłodzoną bieżącą wodą, wkraplacz z kompensatorem ciśnienia i termometr.
W kolbie umieszczamy 70 gr. NaBH4 rozpuszczonego w mieszaninie 300 ml wody i 700 ml IPA.
Wkraplamy roztwór 108 gr. P2NP w 200 ml. IPA przez lejek dodawczy, z taką szybkością, aby temperatura mieszaniny reakcyjnej nie wzrosła powyżej 5 stopni.
Po dodaniu całego propenu w kolbie utworzyła się biała zawiesina z nierozpuszczalnymi boranami, schładzamy mieszaninę do 0 stopni i powoli dodajemy 300 ml. schłodzonego 85% kwasu octowego, utrzymując temperaturę w kolbie nie wyższą niż 3 stopnie. Po dodaniu całego kwasu octowego borany powinny się rozpuścić, a roztwór powinien przybrać żółtawo-beżowy odcień.
Zasypiamy kolbę jedną porcją 270 gr. pyłu cynkowego i przez lejek dodajemy 800 ml. 38% kwasu solnego w ilości około 50-60 ml. w ciągu minuty. Następnie pozostawić mieszaninę do mieszania przez 2 godziny.
Osad dodatkowo filtruje się przemywając go na filtrze 2-3 porcjami IPA, po 20-30 ml każda. filtrat musi być całkowicie przezroczysty. Jeśli są jakieś obce wtrącenia, cząstki stałe, przefiltrować ponownie.
Dodać schłodzony 50% wodny roztwór NaOH do przesączu, aż na powierzchni pojawi się warstwa żółtawego oleju, który zostanie oddzielony, a warstwa wodna zostanie przemyta 3-4 razy 100 ml. IPS. Połączyć oddzielony olej i ekstrakty alkoholowe, dodać 50 gr. drobno zmielony siarczan sodu, schłodzić mieszaninę poniżej 0 stopni i utrzymywać w tej temperaturze przez 2-3 godziny. Następnie mieszaninę filtruje się, osad przemywa się na filtrze 1-2 razy 50 ml. bezwodny IPS.
Dodać 200 ml do przesączu. bezwodny aceton, umieścić mieszaninę na mieszadle i dodawać kroplami 96% kwas siarkowy, aż kwasowość mieszaniny osiągnie 5,5 - 6. Już podczas dodawania tworzy się osad, konieczne jest mieszanie mieszaniny w całej objętości. Jeśli mieszanie jest trudne, można dodać trochę bezwodnego acetonu.
Po osiągnięciu wymaganej kwasowości osad jest filtrowany, przemywany na filtrze niewielką ilością acetonu aż do uzyskania całkowicie białego koloru i suszony na powietrzu (lub bateriach) do stałej masy. Otrzymujemy 100 + -10 gr. siarczanu d,l-amfetaminy.
W razie potrzeby rozpuszczalniki można destylować z filtratu, osad można rozpuścić w 30-50 ml bezwodnego acetonu i uzyskać kolejne 5-15 g substancji. Pozostałości te są jednak dość brudne i ich przemycie przez filtr zajmie dużo czasu, a rekrystalizacja z układu etanol-woda może być konieczna, aby uzyskać taką samą czystość jak oryginalny produkt.
Kolby płaskodenne z trzema szyjkami o pojemności 5000 ml. umieszczamy w łaźni lodowej i umieszczamy na mieszadle magnetycznym. Instalujemy chłodnicę zwrotną chłodzoną bieżącą wodą, wkraplacz z kompensatorem ciśnienia i termometr.
W kolbie umieszczamy 70 gr. NaBH4 rozpuszczonego w mieszaninie 300 ml wody i 700 ml IPA.
Wkraplamy roztwór 108 gr. P2NP w 200 ml. IPA przez lejek dodawczy, z taką szybkością, aby temperatura mieszaniny reakcyjnej nie wzrosła powyżej 5 stopni.
Po dodaniu całego propenu w kolbie utworzyła się biała zawiesina z nierozpuszczalnymi boranami, schładzamy mieszaninę do 0 stopni i powoli dodajemy 300 ml. schłodzonego 85% kwasu octowego, utrzymując temperaturę w kolbie nie wyższą niż 3 stopnie. Po dodaniu całego kwasu octowego borany powinny się rozpuścić, a roztwór powinien przybrać żółtawo-beżowy odcień.
Zasypiamy kolbę jedną porcją 270 gr. pyłu cynkowego i przez lejek dodajemy 800 ml. 38% kwasu solnego w ilości około 50-60 ml. w ciągu minuty. Następnie pozostawić mieszaninę do mieszania przez 2 godziny.
Osad dodatkowo filtruje się przemywając go na filtrze 2-3 porcjami IPA, po 20-30 ml każda. filtrat musi być całkowicie przezroczysty. Jeśli są jakieś obce wtrącenia, cząstki stałe, przefiltrować ponownie.
Dodać schłodzony 50% wodny roztwór NaOH do przesączu, aż na powierzchni pojawi się warstwa żółtawego oleju, który zostanie oddzielony, a warstwa wodna zostanie przemyta 3-4 razy 100 ml. IPS. Połączyć oddzielony olej i ekstrakty alkoholowe, dodać 50 gr. drobno zmielony siarczan sodu, schłodzić mieszaninę poniżej 0 stopni i utrzymywać w tej temperaturze przez 2-3 godziny. Następnie mieszaninę filtruje się, osad przemywa się na filtrze 1-2 razy 50 ml. bezwodny IPS.
Dodać 200 ml do przesączu. bezwodny aceton, umieścić mieszaninę na mieszadle i dodawać kroplami 96% kwas siarkowy, aż kwasowość mieszaniny osiągnie 5,5 - 6. Już podczas dodawania tworzy się osad, konieczne jest mieszanie mieszaniny w całej objętości. Jeśli mieszanie jest trudne, można dodać trochę bezwodnego acetonu.
Po osiągnięciu wymaganej kwasowości osad jest filtrowany, przemywany na filtrze niewielką ilością acetonu aż do uzyskania całkowicie białego koloru i suszony na powietrzu (lub bateriach) do stałej masy. Otrzymujemy 100 + -10 gr. siarczanu d,l-amfetaminy.
W razie potrzeby rozpuszczalniki można destylować z filtratu, osad można rozpuścić w 30-50 ml bezwodnego acetonu i uzyskać kolejne 5-15 g substancji. Pozostałości te są jednak dość brudne i ich przemycie przez filtr zajmie dużo czasu, a rekrystalizacja z układu etanol-woda może być konieczna, aby uzyskać taką samą czystość jak oryginalny produkt.
Attachments
Tak, +- ta metoda. Głównym zadaniem jest tworzenie propanu z dużą wydajnością.
Do mieszania cynku należy również użyć mieszadła górnego.
Do mieszania cynku należy również użyć mieszadła górnego.
Cześć, myślę, że nie. Borany nie rozpuszczają się w takich rozpuszczalnikach organicznych.
Jest to najprostszy sposób na przeprowadzenie syntezy i ekstrakcji A/B w przypadku braku zestawu do destylacji. Najlepszą opcją oczyszczania jest destylacja z parą wodną bazy amfetaminowej.
Możesz napisać swój sposób syntezy z wydajnością w oddzielnym temacie, byłoby to interesujące.
Jest to najprostszy sposób na przeprowadzenie syntezy i ekstrakcji A/B w przypadku braku zestawu do destylacji. Najlepszą opcją oczyszczania jest destylacja z parą wodną bazy amfetaminowej.
Możesz napisać swój sposób syntezy z wydajnością w oddzielnym temacie, byłoby to interesujące.
Jestem pewien, że borany są obecne w produkcie. Aby je wykluczyć, po utworzeniu propanu należy dodać kilka ml kwasu octowego do reaktora i mieszać przez kilka godzin. Generalnie, jeśli goni się za szybką amfetaminą, to nie jest to krytyczne.
Jak będę miał wolny czas, to na pewno podzielę się technologiami.
Wydajność w każdym przypadku zależy w dużej mierze od temperatury reakcji... i wydajności samego propanu, który już odzyskujesz do dalszej manipulacji.
Proces oczyszczania bazy jest dla mnie bardzo ważną częścią procesu.
Po usunięciu całego alkoholu, mieszam bazę z wodą i zakwaszam masę kwasem siarkowym... Następnie przemywam ją niepolarnym rozpuszczalnikiem. Następnie wyrzucam rozpuszczalnik i alkalizuję kwaśną wodę do PH 11-12 (NaOH).
Na lejku rozdzielającym oddzielam zasadę i ekstrahuję wodę za pomocą DCM. Usuwam DXM i łączę bazę, która jest destylowana frakcyjnie.
Bardzo ważnym procesem jest uzyskanie bezwodnego alkoholu i osuszenie bazy z pozostałej wody.
Neutralizację przeprowadza się za pomocą stężonego kwasu siarkowego podczas chłodzenia. Powstała masa jest filtrowana w wirówce, a następnie wypełniana acetonem i mieszana, po czym jest filtrowana przez wirówkę.
Dlaczego ważne jest, aby alkohol i zasada nie zawierały wody?
Produkt jest rozpuszczalny w wodzie i straty mogą być duże.
Jak będę miał wolny czas, to na pewno podzielę się technologiami.
Wydajność w każdym przypadku zależy w dużej mierze od temperatury reakcji... i wydajności samego propanu, który już odzyskujesz do dalszej manipulacji.
Proces oczyszczania bazy jest dla mnie bardzo ważną częścią procesu.
Po usunięciu całego alkoholu, mieszam bazę z wodą i zakwaszam masę kwasem siarkowym... Następnie przemywam ją niepolarnym rozpuszczalnikiem. Następnie wyrzucam rozpuszczalnik i alkalizuję kwaśną wodę do PH 11-12 (NaOH).
Na lejku rozdzielającym oddzielam zasadę i ekstrahuję wodę za pomocą DCM. Usuwam DXM i łączę bazę, która jest destylowana frakcyjnie.
Bardzo ważnym procesem jest uzyskanie bezwodnego alkoholu i osuszenie bazy z pozostałej wody.
Neutralizację przeprowadza się za pomocą stężonego kwasu siarkowego podczas chłodzenia. Powstała masa jest filtrowana w wirówce, a następnie wypełniana acetonem i mieszana, po czym jest filtrowana przez wirówkę.
Dlaczego ważne jest, aby alkohol i zasada nie zawierały wody?
Produkt jest rozpuszczalny w wodzie i straty mogą być duże.
Last edited:
Czy możesz wyjaśnić swój punkt widzenia?
Opisałeś oczyszczanie amfetaminy poprzez ekstrakcję kwasowo-zasadową. Opowiedziałem o tym samym.
Z niecierpliwością czekam na Twój post.
Opisałeś oczyszczanie amfetaminy poprzez ekstrakcję kwasowo-zasadową. Opowiedziałem o tym samym.
Z niecierpliwością czekam na Twój post.
