Síntese em vídeo de 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) a partir de benzaldeído e nitroetano. Reação de Henry.

[ASheSChem]

eu tentei! e esse é o meu registro de rendimento real haha obrigado!

55 g de benzaldeído
40 g de nitroetano
10 ml de ácido acético 80°
3 ml de isopropanol 99,9%
10 ml de ciclohexilamina

14h20 - início da mistura, placa de aquecimento no máximo
14h28 - parece homogêneo para mim, com pequenos reflexos oleosos, mas não vejo bolhas
14:32 - Vejo bolhas se formando no líquido
14:33 - Diminuo a temperatura (como normalmente faço) e ligo o misturador, forte por alguns minutos e depois reduzo um pouco
18:00 - Paro e deixo esfriar
19:00 - adiciono 100 ml de isopropanol, misturo bem (magnético) e congelo.

09:00 a.m. - Começo a filtrar por gravidade o produto congelado, misturando regularmente
12:00 - transfiro para um prato de pirex para o final da secagem (em uma incubadora)
20:30 - Pesado e transferido para a geladeira, 67,7gr. - (71,11%)

Spoiler: Fotos

 

[flyhigh]

Com as mesmas quantidades, você pode sugerir qual quantidade de n-butilamina deve ser usada em vez de ciclohexilamina?

 

[flyhigh]

são 55 gramas de benzaldeído ou 55 ml? porque a densidade é de 1,04 gm/L e na foto o tamanho do frasco é de 200 ml, então acho que deve ser 55 ml
Por favor, sugira

 

[ACAB]

Depois de ter realizado a síntese com sucesso, conforme mostrado no primeiro vídeo, agora tenho a pergunta final:
O que resta além do produto? Como posso reciclá-lo?
Meu licor-mãe tem duas camadas, uma camada oleosa vermelha escura mais pesada e uma camada superior amarela clara, que presumo ser uma mistura de IPA/água, da qual eu poderia destilar o IPA.
A camada inferior vermelho-escura também pode ser usada? Ou é apenas um resíduo?

 

[UWe9o12jkied91d]

Parece que você ainda tem nitro, o líquido-mãe deve ser monofásico e, se já estiver vermelho, é mais do que provável que esteja gasto.

 

[ACAB]

Algum conselho? Não gostaria de despejar tudo no meio ambiente e manter o desperdício no mínimo.

 

[UWe9o12jkied91d]

sobre o descarte? se você estiver na Alemanha ou na Áustria, poderá receber resíduos químicos gratuitamente, sem perguntas.
Os solventes residuais também podem ser destilados para reutilização, verifique o tópico.

 

[Xiao hua]

Por favor, me diga se é ciclohexeno ou ciclohexamina? Vídeo de síntese de P2np. Obrigado

 

[UWe9o12jkied91d]

o ciclohexeno não é uma amina

 

[Xiao hua]

O que é usado neste vídeo? Ciclohexeno ou ciclohaxamina

 

[Xiao hua]

Quais são os produtos químicos em vez de ciclohaxamina? A ciclohaxamina é difícil de obter em meu país. Asiático

 

[UWe9o12jkied91d]

E se eu for negro?

 

[flyhigh]

acetato de amônio output is so racemic

 

[oneimone]

Olá, amigos. Só preciso ter certeza de que posso usar qualquer isômero de butilamina? Não entendo o que significa esse pequeno "n" antes de bunh2. É claro que o bunh2 e o butanol são restritos em meu país, então tenho que fazer isso por conta própria. No Reino Unido, uma fonte legal de butanol disponível para compra é o 2-butoxietanol, que eu queria quebrar com HCl e separar por destilação e depois seguir a patente do Google para fazer o bunh2, mas não tenho certeza se posso usar o butan-2-ol.

 

[wael gano]

Tentei fazer a síntese e cheguei a esta solução. O que há de errado com isso? O que devo fazer?

 

[UWe9o12jkied91d]

sua solução parece ser inodora, inodora e invisível

 

[wael gano]

 

[UWe9o12jkied91d]

Você pode descrever o procedimento que fez? Catalisador usado, qual agitação, qual aquecimento, tempo de reação etc.
Parece-me que você obteve algum produto e o restante não reagiu, mas é apenas uma suposição

 

[wael gano]

Tentei fazer a síntese e cheguei a esta solução. O que há de errado com isso? O que devo fazer?
7,5 ml de benzaldeído
6 ml de nitro etano
3 ml de ácido acético glacial
1,8 ml de ciclohexilamina
Aquecimento por 3,5 horas
O que há de errado com o produto da reação, algo parecido com a amina que não reagiu?

 

[wael gano]

Tentei fazer uma síntese e acabei chegando a essa solução. O que há de errado com ela? O que devo fazer?

 

[wael gano]

Tentei fazer a síntese e cheguei a esta solução. O que há de errado com isso? O que devo fazer?
7,5 ml de benzaldeído
6 ml de nitro etano
3 ml de ácido acético glacial
1,8 ml de ciclohexilamina
Aquecimento por 3,5 horas
O que há de errado com o produto da reação, algo parecido com a amina que não reagiu?

 

[UWe9o12jkied91d]

quanto calor e com o quê? agitação?

 

[wael gano]

A temperatura é 60/80
Não uso um agitador, mas mexo de vez em quando

 

[UWe9o12jkied91d]

Agora eu li com atenção... você deve usar volumes iguais de nitrobenzeno, que na sua foto é o benzaldeído não reagido, é claro

 

[flyhigh]

Você está certo quanto à proporção equimolar de ambos, mas considerando as densidades do benzaldeído e do nitroetano, calcule os valores de ambos adequadamente

 

[777m]

Então, qual você acha que deveria ser a taxa real?

 

[UWe9o12jkied91d]

proporções? volumes iguais aldeído alqueno

 

[flyhigh]

como você chegou a essas proporções? elas não parecem tão estequiométricas para mim.