Síntese em vídeo de 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) a partir de benzaldeído e nitroetano. Reação de Henry.
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Usei o aditivo de enriquecimento de combustível Nipron ®™ cas 79-24-3 à base de nitroetano puro, 100 ml com acetato de amônio e benzldeído para produzir p2np, que me pareceu bom, mas era difícil de cristalizar.
Não consigo obter ciclohexilamina nem butilamina, mas consigo obter acetato de amônio.
Vou fazer 100 ml de benzaldeído, 100 ml de nitroetano e 25 ml de ácido acético.
Então, de quanto acetato de amônio vou precisar?
Vou fazer 100 ml de benzaldeído, 100 ml de nitroetano e 25 ml de ácido acético.
Então, de quanto acetato de amônio vou precisar?
- By 41Dxflatline
Por que você não consegue obtê-los?
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- By 41Dxflatline
Catálise de acetato de amônio em excesso de nitroetano
Uma solução de benzaldeído (6,4 g) e acetato de amônio (1,0 g) em nitroetano (20 mL) foi aquecida até o refluxo por 5 h. No resfriamento, após a remoção do solvente, o resíduo foi purificado por cromatografia de coluna em gel de sílica 60 N (neutro; hexano-clorofórmio, 2:1, v/v), depois recristalizado a partir de hexano e deu 1-fenil-2-nitropropeno como cristais amarelos claros pesando 6,2 g (63%), mp 71-73°C.
Uma solução de benzaldeído (6,4 g) e acetato de amônio (1,0 g) em nitroetano (20 mL) foi aquecida até o refluxo por 5 h. No resfriamento, após a remoção do solvente, o resíduo foi purificado por cromatografia de coluna em gel de sílica 60 N (neutro; hexano-clorofórmio, 2:1, v/v), depois recristalizado a partir de hexano e deu 1-fenil-2-nitropropeno como cristais amarelos claros pesando 6,2 g (63%), mp 71-73°C.
- By yuiopjkl
Obrigado. Também li esse método em respostas anteriores.
E alguém nas respostas disse:
O que eu entendi é que, se eu adicionar ácido acético, não precisarei de uma temperatura alta e o tempo de síntese diminuirá.
Se eu fizer a mesma quantidade que a mencionada no tópico
100 ml de benzaldeído
100 ml de nitroetano
25 ml de ácido acético
?? Acetato de amônio
Qual a quantidade de acetato de amônio que eu preciso?
Os especialistas precisam de sua ajuda, por favor @G.Patton @HIGGS BOSSON
E alguém nas respostas disse:
O que eu entendi é que, se eu adicionar ácido acético, não precisarei de uma temperatura alta e o tempo de síntese diminuirá.
Se eu fizer a mesma quantidade que a mencionada no tópico
100 ml de benzaldeído
100 ml de nitroetano
25 ml de ácido acético
?? Acetato de amônio
Qual a quantidade de acetato de amônio que eu preciso?
Os especialistas precisam de sua ajuda, por favor @G.Patton @HIGGS BOSSON
- By G.Patton
Olá. Bem, o acetato de amônio funciona como outras bases de Lewis (como a ciclohexilamina e a butilamina). Portanto, você precisa tomar cerca de 4 g de acordo com a proporção molar aproximada. Não tenho certeza dessa quantidade. Vale a pena verificar em um lote de síntese em escala menor, como uma carga de 10g.
Coloquei 10 ml de benzaldeído, 10 ml de nitroetano, 2,5 ml de GAA e 4 g de acetato de amônio em um frasco
Aquecimento a 60-70 °C por 4 horas. Após o resfriamento até a temperatura ambiente, havia duas camadas, uma amarela na parte inferior e uma branca na parte superior. Coloquei-a em um banho de gelo por 2 horas (não tenho acesso a um freezer no momento) e não havia cristais, apenas a camada oleosa ficou mais espessa. A camada superior foi descartada, 10 ml de água destilada foram despejados e ela foi resfriada em um banho de gelo por 5 horas. Nada aconteceu, apenas a camada aquosa ficou transparente.
A camada aquosa foi descartada e 10 ml de IPA foram despejados. Não há camadas, apenas uma camada amarela.
Ele foi colocado no freezer por 10 horas e não há cristais.
Há algo errado com meu método?
Desculpe-me por meu inglês ruim
Aquecimento a 60-70 °C por 4 horas. Após o resfriamento até a temperatura ambiente, havia duas camadas, uma amarela na parte inferior e uma branca na parte superior. Coloquei-a em um banho de gelo por 2 horas (não tenho acesso a um freezer no momento) e não havia cristais, apenas a camada oleosa ficou mais espessa. A camada superior foi descartada, 10 ml de água destilada foram despejados e ela foi resfriada em um banho de gelo por 5 horas. Nada aconteceu, apenas a camada aquosa ficou transparente.
A camada aquosa foi descartada e 10 ml de IPA foram despejados. Não há camadas, apenas uma camada amarela.
Ele foi colocado no freezer por 10 horas e não há cristais.
Há algo errado com meu método?
Desculpe-me por meu inglês ruim
Ele já cristalizou? A camada orgânica que está no fundo é uma boa indicação de que a reação ocorreu, especialmente se você disser que está amarela; se houvesse nitroetano não reagido, ele flutuaria até o topo da água. Uma pequena quantidade de gelo finamente triturado também pode ser suficiente após uma boa refrigeração.
Para referência adicional, as aminas primárias podem ser obtidas de suplementos de aminoácidos disponíveis comercialmente por meio de extração de ácido-base
Para referência adicional, as aminas primárias podem ser obtidas de suplementos de aminoácidos disponíveis comercialmente por meio de extração de ácido-base
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Havia um pouco de óleo flutuando no topo da água
E havia um cheiro de benzaldeído
Esta imagem após o aquecimento por quatro horas
Em seguida, separe a camada aquosa, despeje IPA e coloque-a no freezer por 10 horas
E isso é depois de agitar
Não apareceram cristais, então evaporei o PA em temperatura ambiente, adicionei 2,5 ml de ácido acético e o coloquei em um banho-maria a 80°
Acho que vou jogar fora e tentar novamente
Devo colocar mais ácido acético, como 6 ml?
(10 ml de benzaldeído, 10 ml de nitroetano, 6 ml de GAA e 3 g de acetato de amônio)
- By yuiopjkl
Havia um pouco de óleo flutuando no topo da água
E havia um cheiro de benzaldeído
Esta imagem após o aquecimento por quatro horas
Em seguida, separe a camada aquosa, despeje IPA e coloque-a no freezer por 10 horas
E isso é depois de agitar
Não apareceram cristais, então evaporei o PA em temperatura ambiente, adicionei 2,5 ml de ácido acético e o coloquei em um banho-maria a 80°
Acho que vou jogar fora e tentar novamente
Devo colocar mais ácido acético, como 6 ml?
(10 ml de benzaldeído, 10 ml de nitroetano, 6 ml de GAA e 3 g de acetato de amônio)
Acho que você deve considerar um catalisador tradicional, como eu disse, você pode obtê-lo em suplementos de aminoácidos e, se houver uma opção, eu usaria menos calor e mais tempo, em vez de inverter.
Depois de ter realizado a síntese com sucesso, conforme mostrado no primeiro vídeo, agora tenho a pergunta final:
O que resta além do produto? Como posso reciclá-lo?
Meu licor-mãe tem duas camadas, uma camada oleosa vermelha escura mais pesada e uma camada superior amarela clara, que presumo ser uma mistura de IPA/água, da qual eu poderia destilar o IPA.
A camada inferior vermelho-escura também pode ser usada? Ou é apenas um resíduo?
O que resta além do produto? Como posso reciclá-lo?
Meu licor-mãe tem duas camadas, uma camada oleosa vermelha escura mais pesada e uma camada superior amarela clara, que presumo ser uma mistura de IPA/água, da qual eu poderia destilar o IPA.
A camada inferior vermelho-escura também pode ser usada? Ou é apenas um resíduo?
Parece que você ainda tem nitro, o líquido-mãe deve ser monofásico e, se já estiver vermelho, é mais do que provável que esteja gasto.
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se você jogar fora e reagir totalmente na próxima vez, qual é a proporção que você usou?
- By ACAB
Tratava-se de um licor-mãe de duas sínteses, sendo que a primeira produziu belos cristais amarelos puros e a segunda, ligeiramente impura. Como se o P2NP tivesse sido armazenado por muito tempo. Definitivamente, preciso fazer uma recristalização antes de poder usá-lo. A segunda síntese foi aquecida por mais de 6 horas e não foi processada diretamente. Portanto, estou presumindo que houve oxidação em vez de uma reação incompleta.
Minha proporção
75 ml de ciclohexamina
375 ml de benzaldeído
150 ml de ácido acético
375 ml de nitroetano
6h a 60°C
1. rendimento: 550g
2. precisa de recristalização
Mas minha pergunta foi mais no sentido de como posso recuperar algo disso.
Posso destilar IPA da água superior.
Do óleo vermelho também, ou ele vai diretamente para o recipiente de resíduos para incineração?
Minha proporção
75 ml de ciclohexamina
375 ml de benzaldeído
150 ml de ácido acético
375 ml de nitroetano
6h a 60°C
1. rendimento: 550g
2. precisa de recristalização
Mas minha pergunta foi mais no sentido de como posso recuperar algo disso.
Posso destilar IPA da água superior.
Do óleo vermelho também, ou ele vai diretamente para o recipiente de resíduos para incineração?
sobre o descarte? se você estiver na Alemanha ou na Áustria, poderá receber resíduos químicos gratuitamente, sem perguntas.
Os solventes residuais também podem ser destilados para reutilização, verifique o tópico.
Os solventes residuais também podem ser destilados para reutilização, verifique o tópico.
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MDA Synthesis. Part 1 of 3.