Síntese em vídeo de 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) a partir de benzaldeído e nitroetano. Reação de Henry.
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Ao usar ácido acético aquoso, você provavelmente terá de usar um pouco de álcool de uma só vez para dissolver a água, o benzaldeído e o nitroetano juntos.
Como 100 ml de benzaldeído, 100 ml de nitroetano, 20 ml de ácido acético 80%, 5 ml de isopropanol e 10 ml (ou 20 ml?) de ciclohexilamina em um balão de 1 L e refluxo?
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Misture tudo e adicione isopropanol até que a mistura fique homogênea. Depois, adicione um pouco mais para ferver e iniciar a reação.
eu tentei! e esse é o meu registro de rendimento real haha obrigado!
55 g de benzaldeído
40 g de nitroetano
10 ml de ácido acético 80°
3 ml de isopropanol 99,9%
10 ml de ciclohexilamina
14h20 - início da mistura, placa de aquecimento no máximo
14h28 - parece homogêneo para mim, com pequenos reflexos oleosos, mas não vejo bolhas
14:32 - Vejo bolhas se formando no líquido
14:33 - Diminuo a temperatura (como normalmente faço) e ligo o misturador, forte por alguns minutos e depois reduzo um pouco
18:00 - Paro e deixo esfriar
19:00 - adiciono 100 ml de isopropanol, misturo bem (magnético) e congelo.
09:00 a.m. - Começo a filtrar por gravidade o produto congelado, misturando regularmente
12:00 - transfiro para um prato de pirex para o final da secagem (em uma incubadora)
20:30 - Pesado e transferido para a geladeira, 67,7gr. - (71,11%)
55 g de benzaldeído
40 g de nitroetano
10 ml de ácido acético 80°
3 ml de isopropanol 99,9%
10 ml de ciclohexilamina
14h20 - início da mistura, placa de aquecimento no máximo
14h28 - parece homogêneo para mim, com pequenos reflexos oleosos, mas não vejo bolhas
14:32 - Vejo bolhas se formando no líquido
14:33 - Diminuo a temperatura (como normalmente faço) e ligo o misturador, forte por alguns minutos e depois reduzo um pouco
18:00 - Paro e deixo esfriar
19:00 - adiciono 100 ml de isopropanol, misturo bem (magnético) e congelo.
09:00 a.m. - Começo a filtrar por gravidade o produto congelado, misturando regularmente
12:00 - transfiro para um prato de pirex para o final da secagem (em uma incubadora)
20:30 - Pesado e transferido para a geladeira, 67,7gr. - (71,11%)
Segunda tentativa com ácido acético:
55,4 g de benzaldeído
40,1 g de nitroetano
11 ml de ácido acético 80°
5 ml de isopropanol 99,9%
10 ml de ciclohexilamina
mesmo procedimento, apenas esperando um pouco mais de pequenas bolhas (muitas no meu agitador magnético) na formação
Pesado e transferido para a geladeira, 69,6gr. - (72,88%)
55,4 g de benzaldeído
40,1 g de nitroetano
11 ml de ácido acético 80°
5 ml de isopropanol 99,9%
10 ml de ciclohexilamina
mesmo procedimento, apenas esperando um pouco mais de pequenas bolhas (muitas no meu agitador magnético) na formação
Pesado e transferido para a geladeira, 69,6gr. - (72,88%)
no início eu jogava tudo fora... agora tento recongelar para o experimento; e isso dá novos cristais... às vezes até muito longos
mas não sei se é um bom produto, eu separo o recongelamento do resto da colheita
Os cristais parecem bons. Nas primeiras cristalizações, havia pouco álcool, então o sedimento caiu densamente.
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NEW VIDEO
MDA Synthesis. Part 1 of 3.