Síntese em vídeo de 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) a partir de benzaldeído e nitroetano. Reação de Henry.

Bhuro

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BongMan

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Quanto grau de temperatura


Quanto grau de temperatura você manteve para o reflexo...
 

quite

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Obrigado!
 

Montecristo

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só consigo obter ácido acético a 50% no local, posso usá-lo? em caso afirmativo, que alterações devo fazer (método de aquecimento).
Sei que o ácido acético pode ser difícil de ser totalmente concentrado. Existe alguma maneira de aumentá-lo para 80%?
Ou pode ser usado outro ácido?
Além disso, há algum risco que eu deva conhecer? (fumaça explosiva/tóxica?)
 

MadHatter

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Leia o tópico. Isso já foi perguntado.
 

Sitr1x

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Apenas para fins de informação, a SWIM descobriu em algum lugar na clearweb que determinados líquidos para "salvar pincéis" contêm principalmente nitroetano e não são muito caros.
 

wael gano

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Bem-vindo
Há um tópico no fórum sobre a síntese de nitroetano
 

Mclssmxxl

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Algumas pessoas relatam que não é etno2, não me lembro por que ou onde li isso, mas aposto que posso descobrir.
De qualquer forma, é um ótimo esquema para desviar o nitroetano se ele estiver sendo substituído por outra coisa.
 

Sitr1x

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É uma pena =(

Talvez eu tenha que encomendar alguns em breve para fazer um teste usando esse método para ver se o ETNO2 é legítimo. Li uma postagem de alguém afirmando que o utilizou sem problemas para produzir P2NP, então quem sabe. Gostaria de ter uma maneira fácil de produzi-lo eu mesmo
 

Sitr1x

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Gostaria de saber se esse método poderia ser reduzido à metade das quantidades originais, com o uso de um frasco de 5 litros, por exemplo?
Ta
 

Mclssmxxl

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Bien sûr.100g do seu alceno podem reagir linearmente com o reagente de escalonamento, exceto talvez com menos ipa, não sei exatamente o que fazer, em um erlenmeyer de 1L sem problemas.
 

Sitr1x

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Obrigado, vou reduzir a escala linearmente e tentar
 

s3v3n

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Li em algum lugar que o acetato de amônio pode ser usado como catalisador nas reações de Henry. Posso usá-lo aqui no método de microondas e qual a quantidade necessária? Muito obrigado
 

WillD

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Você pode, mas os resultados são piores, nunca gostei de usar acetato nessa síntese. A ciclohexilamina e a butilamina são os melhores catalisadores.
 

Kvadprime

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From the bases I have aniline, do you have information on the yields for aniline as the base catalyst?
 

s3v3n

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Encontrei um método em que você deixa a solução de benzaldeído e nitroetano com metilamina como catalisador em um local escuro por duas semanas e eles relataram rendimentos mais altos.
 

plancklong

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Oi s3v3n,
Tentei fazer isso usando benzaldeído, nitroetano e n-butilamina. Como modelo, usei o 3,4-DMA da PIHKAL. Em vez do veratraldeído e da n-amilamina, usei o benzaldeído e a n-butilamina, ajustando as quantidades de acordo.

O RM parece inalterado após um mês. Não houve precipitação de sólidos.

Esse foi meu último esforço em uma linha de reações sem sucesso com esse nitroetano:

Aditivo de enriquecimento de combustível Nipron ®™ cas 79-24-3 Base de nitroetano puro, 100 ml.

Ele deveria ser >98% nitroetano (NE). Eu não tinha nenhuma maneira de verificá-lo definitivamente, portanto, poderia ser algo diferente de NE ou ter alto teor de água. Também foi caro - US$ 125 por 100 ml entregues.

Acho que essa reação (e pensei que fosse uma reação de Knovenagle, não uma reação de Henry!) funcionaria, mas pode haver algo no benzaldeído não substituído que exija condições de reação diferentes.
 

WillD

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Use as proporções e as condições descritas neste tópico para que ele funcione de maneira ideal.
Produzido por várias rotas. A butilamina e a ciclohexilamina são os melhores catalisadores para esse processo.
 

s3v3n

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seria possível usar metilamina hcl como catalisador, seria muito mais fácil de conseguir para mim
 

UWe9o12jkied91d

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Sim, etilamina também funciona bem.

EDIT: Ah, você disse HCl, isso não funcionará, você precisa adicionar uma solução alcalina para obter a metilamina de base livre e, em seguida, usar como no procedimento.
 

G.Patton

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Não tenho certeza de que a base de metilamina tenha potência de base suficiente. Você pode tentar a trietilamina ou a dietilamina.
 
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