Síntese em vídeo de 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) a partir de benzaldeído e nitroetano. Reação de Henry.

[MadHatter]

Na verdade, risque isso! Ele se cristalizou bem durante a noite. Mas há uma pasta marrom ao redor dos cristais amarelos e o cheiro é definitivamente ruim.
Fiz outro lote sem nenhum problema de temperatura (na verdade, usar um bastão de aquecimento sous-vide é um sistema de aquecimento perfeito para esse sintetizador! Mantém um banho de água perfeito e circulado em uma temperatura exata, apenas uma dica). Agora, o segundo lote consiste quase que exclusivamente de cristais amarelos sólidos e perfeitos.

Mas para o lote ruim: Quero limpá-lo adequadamente. Mas é difícil encontrar dados de solubilidade - ou melhor, de INSOLUBILIDADE - para o P2NP. Lembre-me de @G.Patton @William Dampier etc., o P2NP é insolúvel em água? Aparentemente, ele é perfeitamente solúvel em metanol e DCM. E quanto aos não-polares? Como o tolueno? Eu poderia lavá-lo com isso? Qual seria o melhor procedimento de limpeza?
Recristalizar a partir de IPA, quero dizer.

 

[G.Patton]

Fenil-2-nitropropeno

Informações gerais O 1-fenil-2-nitropropeno, ou simplesmente fenil-2-nitropropeno, ou P2NP, como é comumente chamado, é um composto químico do grupo de compostos aromáticos, com a fórmula C9H9NO2. É um sólido cristalino amarelo-claro com um odor distinto. O fenil-2-nitropropeno é usado...

bbgate.com

 

[MadHatter]

Então, aqui está a imagem. Cristais amarelo-canário do controle perfeito de temperatura à esquerda, cristais amarelo-escuros à direita, da corrida que ficou bem acima de 110 °C por um bom tempo.

Qual é a melhor forma de limpeza agora? Recristalizar com metanol ou IPA?

 

[G.Patton]

O produto pode ser recristalizado a partir de hexano, metanol, etanol, isopropanol

 

[MadHatter]

Então optei pela recristalização a partir do metanol A diferença de cor ainda existe, mas um pouco menos. No entanto, é muito difícil tirar o metanol dos cristais, pois fiquei o dia todo mexendo na secagem a vácuo.

Mas passei para a fase de redução com NaBH4, agora tenho um frasco de formilanfetamina em acetona sobre MgSO4 na geladeira para salgar amanhã. Só preciso de um ácido de salga limpo e bom, que infelizmente não tenho no momento.

 

[Dreadnsalty]

Estou obtendo duas camadas separadas durante o refluxo. Uma âmbar mais escura na parte superior e uma camada menor que é amarela clara na parte inferior. Isso junto com um precipitado branco na parte inferior também. Isso é normal?

 

[UWe9o12jkied91d]

Camadas significam água, seu GAA é puro?
O precipitado branco pode ser o seu produto, ele se dissolve com o aquecimento?

 

[Dreadnsalty]

Frasco novo de GAA com 99,85% de pureza. No entanto, o RM tem um cheiro forte de GAA. Verificarei a dissolução do produto assim que ele terminar de se cristalizar (assim espero)

 

[BrownRiceSyrup]

Essa reação gera água, certo? Existe uma maneira de remover a água para conduzir a reação? Lembro-me de ter visto em algum lugar que alguém usou tolueno como solvente e usou um princípio dean para remover a água, mas o calor sobe para 86 ou qualquer que seja o azeótropo com o tolueno. Há algo de errado com essa ideia? Isso aumentaria o rendimento, talvez?

 

[G.Patton]

Olá, sim.

 

[Hank Schrader]

Quando produzimos fenilnitropropeno, não usamos aquecimento.
Colocamos em um frasco
nitroetano+benzaldeído+catalisador foi fechado e deixado em temperatura ambiente.
O frasco foi agitado uma vez por dia. Após 8 dias, a solução foi despejada em água... e os cristais de propeno caíram imediatamente no fundo. A água foi decantada e cristalizada em álcool.

Se alguém quiser obter propeno de altíssima qualidade,
eu lhe darei a tecnologia abaixo:

1 mol de benzaldeído
1,2 mol de nitroetano
+ 18 ml de n-butilamina

Coloque tudo isso em um frasco de vidro e feche-o.
Agite bem algumas vezes por dia.
Após 8 dias, abra a garrafa e despeje 1 litro em um recipiente com água quente.
Agite... drene a água e repita o procedimento com 500 ml de água.
Despeje o fenilnitropropeno com álcool, aqueça até dissolver completamente e deixe no freezer.
O propeno é obtido por esse método praticamente sem cor.
A cor é amarelo transparente, a estrutura é semelhante à metanfetamina cristalina.

De acordo com meu método, o resultado será ~ 135-140g

 

[BrownRiceSyrup]

Só estou curioso para saber como se obtém um mol de nitroetano... Acabei de passar o fim de semana fazendo meu próprio bromoetano e atualmente estou fazendo várias execuções dele e de nitrito de sódio... Eventualmente, conseguirei montar uma toupeira, rs

 

[Hank Schrader]

Muitas pessoas costumavam ter acesso ilimitado ao nitroetano.
O nitroetano custa 16,5 euros por kg em compras no atacado.

 

[Hank Schrader]

Os estoques de nitroetano são sempre bons.

 

[BrownRiceSyrup]

wowww... sim, bem, estou nos EUA, então é mais difícil para nós aqui...., pelo menos para mim. Estou fazendo isso para mim, uma espécie de projeto de hobby, então não tenho problemas em fazer meu próprio nitroetano. No entanto, se eu puder fazer um produto decente o suficiente, considerarei a possibilidade de trabalhar para subir na escada, por que não?

As pessoas realmente compram sais de anfetamina em grandes quantidades? Isso é lucrativo? Imagino que todos eles queiram qualquer coisa que seja metilada e não apenas anfetaminas chatas.....

 

[Hank Schrader]

Ao vender anfetamina, você pode ganhar com a quantidade e o preço baixo.
A metanfetamina é certamente um produto mais lucrativo.
Do ponto de vista químico, não faz diferença para mim o que produzir - desde que eles paguem.

 

[Akashic]

ao agitar a solução inicial diariamente por 8 dias em temperatura ambiente, o frasco com tampa precisará ser ventilado? e o frasco deve evitar a exposição à luz? Imaginei que escolheria um frasco de mídia âmbar grande e o armazenaria em um armário antes da hora de lavar/extrair
Obrigado por compartilhar. Gostaria muito de experimentar seu método.

 

[41Dxflatline]

Meu avatar é um grande cristal desse método, ampliado

 

[JustMe]

Posso substituir a ciclohexilamina?
Benzaldeído 50 ml
Nitroetano 50 ml
Ácido acético glacial 20 ml
Metilamina aquosa 10 ml

 

[G.Patton]

Olá, pode esclarecer sua pergunta? O que você quer substituir exatamente?

 

[JustMe]

substituir Cyclohexylamine por metilamina aquosa
adicionar metilamina aquosa no lugar de ciclohexilamina

 

[G.Patton]

Não tenho certeza de que a metilamina tenha potencial de base de Lewis suficiente.

 

[Hank Schrader]

A síntese de beta-Nitrostyrenes - [www.rhodium.ws]

 

[G.Patton]

Interessante, há o snl de metilamina metanólica.
Os rendimentos são menores, de 52 a 55%. Além disso, a metilamina é mais difícil de obter do que a ciclohexilamina

 

[JustMe]

*Meu inglês é fraco

veja isso
[Fenil-2-Nitropropeno à la Barium: 1 mol de benzaldeído, 1,2 mol de nitroetano e 15 mL de metilamina aquosa diluída em 150 mL de álcool. Agitado e levemente aquecido por cerca de 4 horas. A mistura da reação é levada para um béquer e resfriada na geladeira (4°C). Se a precipitação não começar nesse momento, despeje água e coloque a mistura de volta na geladeira. A camada de óleo P2NP começará lentamente (ou às vezes rapidamente) a formar uma camada cristalina. Se isso não acontecer, arranhar a parede com um bastão de vidro, por exemplo, ajudará. Se mesmo isso não ajudar, significa que você provavelmente fez alguma besteira. Os rendimentos que obtive usando essa "adaptação": 81%(i-PrOH), 79%(i-PrOH), 75% (EtOH) e 71% (EtOH) (rendimentos calculados após cristalizar uma vez; eu armazeno meus cristais no freezer e também os recristalizo antes de usar).

*Não tenho ciclohexilamina.

 

[JustMe]

Síntese de fenil-2-nitropropeno - [www.rhodium.ws]

 

[G.Patton]

ok