As reações ocorrem de acordo com o Esquema 1
Em dois béqueres separados, o cloridrato de hidroxilamina e o hidróxido de sódio são misturados com etanol ou IPA. Figura 2
Em seguida, os conteúdos dos béqueres são combinados. Figura 3
À mistura resultante, é adicionado P2P. A cor muda de amarelo-claro para laranja. Além disso, 50 ml de etanol ou IPA são adicionados à solução. Figura 4
Em seguida, o amálgama de alumínio é preparado usando o método padrão. Figura 5
A reação é totalmente concluída em 1-1,5 horas. Figura 8
A massa da reação é filtrada em um filtro de papel. Fig. 9
O DСM filtrado é seco com sulfato de sódio anidro. Fig. 11
O DCM é destilado a uma temperatura de 90°C. Fig. 12
Após a destilação, um óleo de cor amarela permanece no resíduo. Fig. 13
O óleo obtido é transferido para um béquer e todos os resíduos restantes no frasco são enxaguados com acetona. O pH do óleo de anfetamina é alcalino. Figura 14
O ácido sulfúrico é adicionado à solução de anfetamina obtida até que o pH atinja 5-6, resultando na precipitação do sulfato de anfetamina. Figura 15
A solução obtida é evaporada até a metade de seu volume e, em seguida, são adicionados 5 mL de acetona anidra fria. O precipitado é filtrado e seco. Figura 16
Reagentes e materiais.
- 8,1 g de alumínio
- 0,05 g de cloreto de mercúrio (II)
- 5 g de P2P
- 2 g de hidroxilamina ou uma mistura (50-60 ml de IPA (ou etanol) + 2,5 g de NaOH + 4,55 g de cloridrato de hidroxilamina)
- 50 ml de etanol
- Balão de 2 litros
- 2 litros de água gelada (500 g de gelo)
- 100 ml de DCM
- 10 ml de acetona
- 1 ml de ácido sulfúrico a 89%
- Papel indicador de pH
- Béqueres de vários tamanhos
- Aquecedor
Procedimento de síntese
Materiais iniciais para a síntese. Fig. 1Em dois béqueres separados, o cloridrato de hidroxilamina e o hidróxido de sódio são misturados com etanol ou IPA. Figura 2
Em seguida, os conteúdos dos béqueres são combinados. Figura 3
À mistura resultante, é adicionado P2P. A cor muda de amarelo-claro para laranja. Além disso, 50 ml de etanol ou IPA são adicionados à solução. Figura 4
Em seguida, o amálgama de alumínio é preparado usando o método padrão. Figura 5
A solução de oxima P2P preparada é adicionada ao amálgama de alumínio resultante e um condensador de refluxo é conectado. Figura 6
A reação prossegue lentamente sem geração significativa de calor, e não é necessário resfriamento adicional. É possível que, com cargas maiores, o efeito exotérmico seja mais pronunciado. Figura 7
A reação é totalmente concluída em 1-1,5 horas. Figura 8
A massa da reação é filtrada em um filtro de papel. Fig. 9
Devido à fina dispersão do sedimento formado, a filtragem é bastante desafiadora. Nesse caso, é possível realizar a extração de DСM da mistura de reação diretamente com o lodo e, em seguida, filtrar o extrato orgânico. Figura 10
O DСM filtrado é seco com sulfato de sódio anidro. Fig. 11
O DCM é destilado a uma temperatura de 90°C. Fig. 12
Após a destilação, um óleo de cor amarela permanece no resíduo. Fig. 13
O óleo obtido é transferido para um béquer e todos os resíduos restantes no frasco são enxaguados com acetona. O pH do óleo de anfetamina é alcalino. Figura 14
O ácido sulfúrico é adicionado à solução de anfetamina obtida até que o pH atinja 5-6, resultando na precipitação do sulfato de anfetamina. Figura 15
A solução obtida é evaporada até a metade de seu volume e, em seguida, são adicionados 5 mL de acetona anidra fria. O precipitado é filtrado e seco. Figura 16
O rendimento do sulfato de anfetamina é de 2,5 g, o que corresponde a 36%.
Last edited by a moderator:
