Síntese de dextroanfetamina (Nabenhauer, 1942)

G.Patton

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Pegamos 6 g de racemato = 3 g de D-amph + 3 g de L-amph
Obtivemos
2,63 g de rendimento = x%
3,0 g de teoria = 100%

2.63*100/3=87.7%
 

Pororo

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Obrigado por esse estudo interessante. Mas estou surpreso com suas proporções de ácido tartárico.
6 g de sulfato de amph são 3,49 g de base de amph racêmica. Então, por que você usa 2,45 g de d-tartárico? Ele deve vir em proporções molares 1:4, ou seja, 0,97 g de d-tartárico é suficiente????
 
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Prezado, parece que você esqueceu que o ácido tartárico une duas moléculas de base. O mesmo que o sulfúrico. Você precisa dividir [ 0,01632 moles (2,45g/150,09g/mol) ] / 2 = 1,23
 

G.Patton

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75ckpt4HSC

1:1 o mesmo que para metanfetamina
 

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Você já fez essa parte sozinho?
Eu fiz. Fiquei bastante surpreso com o resultado, depois verifiquei as propriedades...
Funciona da mesma forma que o sulfúrico: uma molécula de ácido tartárico d ou l liga duas moléculas de base.
Acho que há o mesmo erro em sua explicação do dextrometano. Ou o excesso de ácido é adicionado por algum outro motivo técnico (reduzir a solubilidade, por exemplo)
 
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G.Patton

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Como você estabeleceu esse fato?
 

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Em certos solventes, você vê isso claramente, quando o sal ácido adicionado começa a precipitar imediatamente.
Você sabe o peso, portanto sabe quanto ácido precisa adicionar.
Se você adicionar uma parte de todo o ácido, poderá filtrar os sólidos e adicionar mais, e ver se o sal precipita ou não.
O sal para de precipitar aproximadamente quando você atinge a molaridade 1:4.
O rendimento é de cerca de 95.
Tente fazer isso e você verá. Ou melhor, verifique as especificações do ácido tartárico.
 

Pororo

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http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/attachments/q6lca7lcd0-jpg.37905/
A partir desta postagem.
 

G.Patton

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Olá. Li novamente a fonte desse método [anexada à postagem] e descobri que eu estava incorreto em minha opinião, mas você também estava incorreto na sua, caro @Pororo.

Como o autor disse, dois moles de feniletilamina reagem com um mol de ácido d-tartárico e formam a solução do sal neutro d,l-feniletilamina d-tartarato (como você disse, 2 moles de amina e 1 mol de ácido). O sal de d-feniletilamina é dissolvido na solução, enquanto o isômero l é precipitado. Portanto, minhas proporções estão corretas, mas o significado de minhas palavras nos comentários acima não estava.
BYkt8cau3g

Agradeço imensamente por suas observações e comentários, pois ajudaram a encontrar o erro.
 

Pororo

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Não sei como você conta, mas é claro que não há nenhum erro em meus cálculos.
Se você quiser acidificar todo o 1 mol de base com DL-tartárico, precisará usar 0,5 mol desse ácido.
Se você quiser extrair apenas D ou L de 1 mol de base com D ou L-tartárico, precisará usar 0,25 mol de ácido D ou L.
 

G.Patton

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Eu lhe enviei acima a citação do método Nabenhauer. Por favor, leia o artigo completo com atenção. Eu digo o mesmo.

De acordo com esse artigo, se você tomar a proporção como disse (1moles de amina com 0,25 moles de ácido d-tartárico), obterá 0,2-0,25 moles de d-amina d-bitartarato no precipitado a partir de 1 moles de base livre de amina.

YPkdf9lQsb


A equação dessa reação (da citação):

1 mol de d,l-amina + 1,2 mol de ácido d,l-tartárico = 0,5 mol de d-amina d-bitartarato (2 partes de base de amina por 1 parte de ácido)
o sal é precipitado

você pega
1 mol de d,l-amina + 0,25 mol de ácido d-tartárico = 0,25 mol de d-amina d-bitartarato, como sugerido. Provavelmente, você poderá obter o sal d-amina d-tartarato (1:1 base:ácido), que também é insolúvel nesse solvente. É difícil prever. Não vi detalhes do seu experimento. Apenas suas palavras.


Se quiser provar seu argumento, faça o experimento com fotos na seção de comentários ou em uma nova postagem.
 
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Pororo

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Entendi sua ideia. Não sei por que você acredita que obterá bitartarato. Talvez seja por causa do etanol.

Se entendi os termos corretamente, tartarato significa 1:2, mas bitartarato significa proporções molares de 1:1!!!

Mas eu não uso etanol. Uso outros solventes.

O que eu sei é que a cristalização é interrompida assim que 0,25 moles de ácido são consumidos, com rendimento de 95%. Então, se forem adicionados 0,25 moles de ácido oposto, a precipitação começará novamente com rendimento de 95%.
E agora, quando 0,25 de L e 0,25 de D foram aplicados, se eu tentar adicionar mais ácido D ou L ou DL ao licor-mãe, nada acontecerá. Parece que não há base, o pH também está ácido.
Para provar, pode ser, pode ser, ocasionalmente. Não tenho certeza de quando farei a separação de ampolas novamente, talvez no final de setembro.
 
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