Pegamos 6 g de racemato = 3 g de D-amph + 3 g de L-amph
Obtivemos
2,63 g de rendimento = x%
3,0 g de teoria = 100%
2.63*100/3=87.7%
Obtivemos
2,63 g de rendimento = x%
3,0 g de teoria = 100%
2.63*100/3=87.7%
- By Pororo
Obrigado por esse estudo interessante. Mas estou surpreso com suas proporções de ácido tartárico.
6 g de sulfato de amph são 3,49 g de base de amph racêmica. Então, por que você usa 2,45 g de d-tartárico? Ele deve vir em proporções molares 1:4, ou seja, 0,97 g de d-tartárico é suficiente????
6 g de sulfato de amph são 3,49 g de base de amph racêmica. Então, por que você usa 2,45 g de d-tartárico? Ele deve vir em proporções molares 1:4, ou seja, 0,97 g de d-tartárico é suficiente????
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- By Pororo
Você já fez essa parte sozinho?
Eu fiz. Fiquei bastante surpreso com o resultado, depois verifiquei as propriedades...
Funciona da mesma forma que o sulfúrico: uma molécula de ácido tartárico d ou l liga duas moléculas de base.
Acho que há o mesmo erro em sua explicação do dextrometano. Ou o excesso de ácido é adicionado por algum outro motivo técnico (reduzir a solubilidade, por exemplo)
Eu fiz. Fiquei bastante surpreso com o resultado, depois verifiquei as propriedades...
Funciona da mesma forma que o sulfúrico: uma molécula de ácido tartárico d ou l liga duas moléculas de base.
Acho que há o mesmo erro em sua explicação do dextrometano. Ou o excesso de ácido é adicionado por algum outro motivo técnico (reduzir a solubilidade, por exemplo)
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- By Pororo
Em certos solventes, você vê isso claramente, quando o sal ácido adicionado começa a precipitar imediatamente.
Você sabe o peso, portanto sabe quanto ácido precisa adicionar.
Se você adicionar uma parte de todo o ácido, poderá filtrar os sólidos e adicionar mais, e ver se o sal precipita ou não.
O sal para de precipitar aproximadamente quando você atinge a molaridade 1:4.
O rendimento é de cerca de 95.
Tente fazer isso e você verá. Ou melhor, verifique as especificações do ácido tartárico.
Você sabe o peso, portanto sabe quanto ácido precisa adicionar.
Se você adicionar uma parte de todo o ácido, poderá filtrar os sólidos e adicionar mais, e ver se o sal precipita ou não.
O sal para de precipitar aproximadamente quando você atinge a molaridade 1:4.
O rendimento é de cerca de 95.
Tente fazer isso e você verá. Ou melhor, verifique as especificações do ácido tartárico.
- By G.Patton
Olá. Li novamente a fonte desse método [anexada à postagem] e descobri que eu estava incorreto em minha opinião, mas você também estava incorreto na sua, caro @Pororo.
Como o autor disse, dois moles de feniletilamina reagem com um mol de ácido d-tartárico e formam a solução do sal neutro d,l-feniletilamina d-tartarato (como você disse, 2 moles de amina e 1 mol de ácido). O sal de d-feniletilamina é dissolvido na solução, enquanto o isômero l é precipitado. Portanto, minhas proporções estão corretas, mas o significado de minhas palavras nos comentários acima não estava.
Agradeço imensamente por suas observações e comentários, pois ajudaram a encontrar o erro.
Como o autor disse, dois moles de feniletilamina reagem com um mol de ácido d-tartárico e formam a solução do sal neutro d,l-feniletilamina d-tartarato (como você disse, 2 moles de amina e 1 mol de ácido). O sal de d-feniletilamina é dissolvido na solução, enquanto o isômero l é precipitado. Portanto, minhas proporções estão corretas, mas o significado de minhas palavras nos comentários acima não estava.
Agradeço imensamente por suas observações e comentários, pois ajudaram a encontrar o erro.
- By Pororo
Não sei como você conta, mas é claro que não há nenhum erro em meus cálculos.
Se você quiser acidificar todo o 1 mol de base com DL-tartárico, precisará usar 0,5 mol desse ácido.
Se você quiser extrair apenas D ou L de 1 mol de base com D ou L-tartárico, precisará usar 0,25 mol de ácido D ou L.
Se você quiser acidificar todo o 1 mol de base com DL-tartárico, precisará usar 0,5 mol desse ácido.
Se você quiser extrair apenas D ou L de 1 mol de base com D ou L-tartárico, precisará usar 0,25 mol de ácido D ou L.
- By G.Patton
Eu lhe enviei acima a citação do método Nabenhauer. Por favor, leia o artigo completo com atenção. Eu digo o mesmo.
De acordo com esse artigo, se você tomar a proporção como disse (1moles de amina com 0,25 moles de ácido d-tartárico), obterá 0,2-0,25 moles de d-amina d-bitartarato no precipitado a partir de 1 moles de base livre de amina.
A equação dessa reação (da citação):
1 mol de d,l-amina + 1,2 mol de ácido d,l-tartárico = 0,5 mol de d-amina d-bitartarato (2 partes de base de amina por 1 parte de ácido)
o sal é precipitado
você pega
1 mol de d,l-amina + 0,25 mol de ácido d-tartárico = 0,25 mol de d-amina d-bitartarato, como sugerido. Provavelmente, você poderá obter o sal d-amina d-tartarato (1:1 base:ácido), que também é insolúvel nesse solvente. É difícil prever. Não vi detalhes do seu experimento. Apenas suas palavras.
Se quiser provar seu argumento, faça o experimento com fotos na seção de comentários ou em uma nova postagem.
De acordo com esse artigo, se você tomar a proporção como disse (1moles de amina com 0,25 moles de ácido d-tartárico), obterá 0,2-0,25 moles de d-amina d-bitartarato no precipitado a partir de 1 moles de base livre de amina.
A equação dessa reação (da citação):
1 mol de d,l-amina + 1,2 mol de ácido d,l-tartárico = 0,5 mol de d-amina d-bitartarato (2 partes de base de amina por 1 parte de ácido)
o sal é precipitado
você pega
1 mol de d,l-amina + 0,25 mol de ácido d-tartárico = 0,25 mol de d-amina d-bitartarato, como sugerido. Provavelmente, você poderá obter o sal d-amina d-tartarato (1:1 base:ácido), que também é insolúvel nesse solvente. É difícil prever. Não vi detalhes do seu experimento. Apenas suas palavras.
Se quiser provar seu argumento, faça o experimento com fotos na seção de comentários ou em uma nova postagem.
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- By Pororo
Entendi sua ideia. Não sei por que você acredita que obterá bitartarato. Talvez seja por causa do etanol.
Se entendi os termos corretamente, tartarato significa 1:2, mas bitartarato significa proporções molares de 1:1!!!
Mas eu não uso etanol. Uso outros solventes.
O que eu sei é que a cristalização é interrompida assim que 0,25 moles de ácido são consumidos, com rendimento de 95%. Então, se forem adicionados 0,25 moles de ácido oposto, a precipitação começará novamente com rendimento de 95%.
E agora, quando 0,25 de L e 0,25 de D foram aplicados, se eu tentar adicionar mais ácido D ou L ou DL ao licor-mãe, nada acontecerá. Parece que não há base, o pH também está ácido.
Para provar, pode ser, pode ser, ocasionalmente. Não tenho certeza de quando farei a separação de ampolas novamente, talvez no final de setembro.
Se entendi os termos corretamente, tartarato significa 1:2, mas bitartarato significa proporções molares de 1:1!!!
Mas eu não uso etanol. Uso outros solventes.
O que eu sei é que a cristalização é interrompida assim que 0,25 moles de ácido são consumidos, com rendimento de 95%. Então, se forem adicionados 0,25 moles de ácido oposto, a precipitação começará novamente com rendimento de 95%.
E agora, quando 0,25 de L e 0,25 de D foram aplicados, se eu tentar adicionar mais ácido D ou L ou DL ao licor-mãe, nada acontecerá. Parece que não há base, o pH também está ácido.
Para provar, pode ser, pode ser, ocasionalmente. Não tenho certeza de quando farei a separação de ampolas novamente, talvez no final de setembro.
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- By Pororo
Acho que o ponto está aqui, Sr. Patton, e é muito simples: a sequência é muito importante!!!
1. Se você tiver um frasco com 1 mol de ácido tartárico, d ou l ou dl, tanto faz, e começar a adicionar 1 mol da base correspondente em pequenas porções, o resultado será principalmente bitartarato e um pouco de tartarato (+ algum ácido não reagido provavelmente) com PH resultante do sal = 2.
2. É isso que eu faço! Se você tiver um frasco com 1 mol de base e começar a adicionar 0,5 mol de ácido tartárico em pequenas porções, o resultado será principalmente tartarato e um pouco de bitartarato (+ algum ácido que não reagiu) com PH resultante do sal = 5,0-5,5.
Ou 1 mol de base racêmica e 0,25 mol de ácido d ou l, se o objetivo for separá-los
1. Se você tiver um frasco com 1 mol de ácido tartárico, d ou l ou dl, tanto faz, e começar a adicionar 1 mol da base correspondente em pequenas porções, o resultado será principalmente bitartarato e um pouco de tartarato (+ algum ácido não reagido provavelmente) com PH resultante do sal = 2.
2. É isso que eu faço! Se você tiver um frasco com 1 mol de base e começar a adicionar 0,5 mol de ácido tartárico em pequenas porções, o resultado será principalmente tartarato e um pouco de bitartarato (+ algum ácido que não reagiu) com PH resultante do sal = 5,0-5,5.
Ou 1 mol de base racêmica e 0,25 mol de ácido d ou l, se o objetivo for separá-los
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