Síntese do JWH-018. Pequena escala.

WillD

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Esquema de reação:
NZ1iBTbJUl
Reagentes:
  • Indole (cas 120-72-9) 0,117 g;
  • Óxido de alumínio (Al2O3) 1 g;
  • Cloreto de 1-naftoila (cas 879-18-5) 0,286 g;
  • Carbonato de sódio (Na2CO3) 0,16 g;
  • 1-Bromopentano (cas 110-53-2) 0,18 g;
  • Etanol (EtOH) 60 ml;
  • Água destilada;

Equipamento e material de vidro:
  • Frasco de micro-ondas de 5 ml;
  • Forno de micro-ondas;
  • Béqueres de 10 ml x2;
  • Bastão de vidro e espátula;
  • Placa de aquecimento;
  • Congelador;
  • Fonte de vácuo (opcional);
  • Filtro Schott e frasco de Buchner (opcional);

Síntese:
1. Indole 0,117 g é misturado com óxido de alumínio (Al2O3) 1 g e misturado até formar um pó homogêneo.
2. Cloreto de 1-naftoila 0,286 g é adicionado à mistura e agitado até formar uma solução homogênea.
3. A mistura final é irradiada a 100 °С (400 W) por 8 minutos em um frasco selado de 5 ml para micro-ondas.
4. O frasco é resfriado à temperatura ambiente. Carbonato de sódio (Na2CO3) 0,16 g como um pó finamente moído e 1-bromo-pentano 0,18 g são adicionados ao frasco e, em seguida, agitados até que a solução seja misturada uniformemente.
5. A mistura resultante é irradiada novamente no reator de micro-ondas (frasco) a 100 °C (400 W) por 4 minutos.
6. Em seguida, adiciona-se 60 ml de etanol (EtOH) à mistura de reação e
refluxa-se por 20 minutos.
7. O óxido de alumínio (Al2O3) é filtrado e lavado com água destilada 15 ml duas vezes e seco para o próximo lote.
8. A solução de etanol (EtOH) com JWH-018 é tratada com 10 ml de água, colocada em um freezer e forma-se o JWH-018 cristalino. O produto é
filtrado em um funil Schott e em um frasco de Buchner.

O JWH-018 pode ser usado como líquido.
 
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jexana23

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Sou novato, você pode me explicar melhor? Pesquisei indole e encontrei muitas dicas sobre indole, e meu cérebro ficou confuso :)
How much quantyti etc.
 
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jexana23

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Você pode explicar para pessoas estúpidas como eu, eu sei que sou muito burro, mas se você explicar para os novatos, acho que é possível entender
 

HEISENBERG

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nutritiousforeach

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Por que a irradiação é usada especificamente, em vez do aquecimento normal controlado a 100*C? Só queria entender a química. Obrigado.
 

WillD

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A radiação de micro-ondas catalisa muitas reações e, às vezes, muda a direção. Uma esfera relativamente nova e promissora
 

krtl91

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oi. obrigado pelas informações. o que posso usar no lugar do cloreto de 1 naftoil? não consigo encontrá-lo comercialmente aqui. ou como posso fazer por mim mesmo? thx
 

WillD

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Cloreto de 1-naftoila substituído - cloretos de 4-metoxi ou 4-etil -1-naftoila. Cloreto de 1-amantanocarbonila, cloreto de 2-iodobenzoíla, cloreto de 2,2,3,3-tetrametilciclopropanocarbonila, etc
 

krtl91

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Muito obrigado
 

krtl91

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existe algum que eu possa encontrar disponível comercialmente com mais facilidade do que outros? obrigado
 

krtl91

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Olá, obrigado por sua atenção. Estou tendo problemas para encontrar esses reagentes disponíveis comercialmente. Qual deles eu posso sintetizar por conta própria a partir dos disponíveis comercialmente (como amador, eu preferiria o mais fácil)? Obrigado :).
 

WillD

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Você pode encontrar ácido, não cloreto (por exemplo, ácido naftoílico) e fazer cloreto com cloreto de tionila ou cloreto de fosforila. Síntese (clique). Você pode usar outros ácidos, por analogia.
 

krtl91

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nenhum deles quer dizer literalmente nenhum deles disponível comercialmente em meu país. Acho que vou encomendar cloreto de naftoila na China ou em algum lugar e fazer o procedimento. Porque presumo que, como amador, não vale a pena ter tanto trabalho para optar pelo cloreto de naftoila quando ele está disponível comercialmente em outros países.
 

WillD

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Sim, é claro que é melhor comprar cloreto do que fabricá-lo, o que não é o procedimento mais agradável.
 

Khaled

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O substituto do cloreto de naftoila é o cloreto de benzoíla 99%.
 

northenos

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Quais equipamentos são necessários para a síntese de micro-ondas?
 

WillD

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Forno MW, béqueres, balanças, moedores, filtros, etc.
PS: Quem sintetiza ADBB-noides com o reagente principal (com carbonato de potássio), pode tentar esta síntese a partir da etapa 4
 

northenos

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Ainda estou confuso no início da etapa 6, qual equipamento é necessário para o refluxo?
Há algum vídeo que explique isso?
 

northenos

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Após o refluxo, a mistura é filtrada e o filtro é lavado com água duas vezes? Como lavar isso, preciso de um exemplo, e na etapa 8 ainda estou confuso com a palavra "fase EtOH", o que é fase EtOH?
 

ASheSChem

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Acho que você precisa ler e ler o fórum ;)

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/index.php?threads/reflux-and-heating-techniques.589/
 

northenos

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Obrigado pela atenção
 
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