Breve atualização: A segunda safra rendeu mais 24,81 g, portanto, o rendimento total é de 335,57 g ou 85,94% em uma base m/m. Ruim? Estou muito satisfeito com os resultados.
@tucoXxX: Levando em conta o rendimento adicional, você precisará de 1000*500/335,57, o que equivale a 1490 g da bromo-cetona.
@w2x3f5: Respeito sua opinião, mas discordo. A temperatura não pode ser muito alta, pois outras rotas com solventes diferentes usam temperaturas mais altas. O RM não ferveu, eu o chamaria de refluxo suave.
Também duvido que a duração de 2,5 horas seja muito longa, pois ainda havia traços de bromocetona que não reagiu no RM. E a cor do produto bruto parece mais escura do que de fato é.
Algumas palavras para os caçadores de 4-MMC ultrapuro. O paradoxo de que substâncias ultrapuras têm efeitos menos desejáveis do que outras com algumas impurezas é bem conhecido. Isso é especialmente verdadeiro para a 4-metilmetcatinona, também conhecida como mefedrona. Eu sei do que estou falando, pois sintetizei a substância por meio da rota que as unidades oficiais de LE em todo o mundo estão usando como padrão de teste (pelo menos fizeram isso há alguns anos). A rota utiliza MeHCl e trietilamina e, após a reação, foi realizada uma extração a/b e, em seguida, a substância foi precipitada de uma solução de butanol com éter e recristalizada a partir de THF. O resultado foi um produto com mais de 99% de pureza e, agora, adivinhe como foi o resultado em termos de bioensaios? Bingo! Inferior e muito fraco.....
A foto em anexo mostra o produto, agora lavado duas vezes. Presumo que o efeito que ele pode produzir já seja menor do que o do primeiro.
Tomem cuidado, pessoal!
