Recentemente, obtive um rendimento maior do que o esperado do cloridrato de 4MMC em um momento em que eu menos esperava. Antes de tornar isso público para todos, acho que são necessárias mais do que apenas 5 execuções (das 5, 2 consecutivas foram de alto rendimento, depois 2 que achei que melhoraria, mas não melhorei, e outra faz a triplicata necessária para que eu possa afirmar isso). No entanto, fiquei sem material e estou ansioso para documentar isso completamente com fotos e tudo o mais. E para não ser julgado por reter informações "preciosas", posso trocar alguns detalhes contraintuitivos da preparação:
-a agitação é fundamental (para manter as camadas de DCM e água em contato mais íntimo sem catalisador de transferência de fase)
-tempo de reação relativamente longo (cerca de 6 a 8 horas, eu faço uma pausa apenas interrompendo a agitação, supondo que, se as camadas estiverem separadas, a reação será quase interrompida)
-sem aplicação de calor (minha terceira e quarta execução tiveram rendimentos médios e inferiores quando foi aplicado um aquecimento suave)
-resfriamento da mistura e dos reagentes (na etapa de acidificação, os líquidos resfriados foram os de melhor rendimento)
-filtrar rapidamente (logo após a precipitação dos sólidos, não deixe que permaneçam, pois parte do produto irá para a solução)
Espero que isso ajude e prometo voltar com detalhes e, por que não, uma validação de outro membro ativo.
