Minha síntese de 3-CMC

[draconic123]

Por que meu óleo de 3 cmc fica preto durante a acidificação? Eu o deixo exatamente em 5,5-6 e ele fica preto

 

[Jesse_Pinkman_]

Talvez o ácido tenha caído rápido demais... é melhor esfriar o braço e o ácido. Você acidifica a camada orgânica ou com água junto?

 

[draconic123]

somente a camada orgânica, sim, suspeito que estou acidificando muito rápido.

 

[UWe9o12jkied91d]

A halocetona fica preta com ácido, verifique os parâmetros da reação

 

[Jesse_Pinkman_]

Coloque a mesma quantidade de água no rm, depois faça a acidificação gota a gota lentamente e, em seguida, leve a camada de água para evaporar

 

[xoxoxoxo]

você obtém camadas visíveis de água e base livre depois de adicionar ácido?

 

[Jesse_Pinkman_]

Sim, e depois disso, pegue a camada superior e a camada inferior será descartada.

 

[Jesse_Pinkman_]

Se for usado dcm, quando o etilacetato é usado, você pega a camada inferior/água

 

[draconic123]

Só recebo líquido preto inteiro, sem camadas

 

[UWe9o12jkied91d]

Ele quer dizer SE você adicionar água.

 

[Jesse_Pinkman_]

Então, acho que você está fazendo algo errado... gostaria de descrever as etapas da sua síntese?

 

[draconic123]

Realizei a metilaminação deixando 2b3c dcm e metilamina por 12 horas, sem aquecimento, apenas mexendo, eliminei a camada superior, lavei a camada inferior 2 vezes, eliminei a camada superior, adicionei ácido até 6, e o líquido ficou vermelho muito escuro.

 

[UWe9o12jkied91d]

O procedimento parece bom, goteje mais devagar com boa agitação
também seja paciente com apenas DCM, às vezes ele decide se desfazer em 2 minutos, às vezes precisa de uma hora de agitação; a acetona ajudará nesse caso, aconselho usá-la (fria, se possível).

 

[draconic123]

Também esqueci de mencionar que usei uma mistura de 10/100 ml de hcl 36% e acetona para acidificar. Acho que é a acetona ou o fato de eu ter adicionado o ácido muito rapidamente... porque no início ele tinha uma cor bonita e depois escureceu de repente.

 

[Jesse_Pinkman_]

Eu não uso mistura de acetona/hci, apenas 37% do freezer com funil de gotejamento, a cada 2-3 segundos uma gota... talvez você tente dessa forma uma vez

 

[UWe9o12jkied91d]

dcm somente ou com acetona?

 

[Jesse_Pinkman_]

Como solvente para 2b3c, usei dcm ou acetato de etila, tentei ambos com resultados semelhantes...

 

[UWe9o12jkied91d]

i meant for precipitation

 

[Jesse_Pinkman_]

Não sei o que você quer dizer? Qual precipitação?

 

[draconic123]

Ok, eu sei que é bobagem, mas só para esclarecer, então, após a acidificação, você leva a camada superior ou a inferior para secar usando o dcm? Estou confuso

 

[Jesse_Pinkman_]

I
somente camada de água