Minha síntese de 3-CMC

[draconic123]

Experimentei a reação com acetato de etila e, até agora, tudo bem, a cor é laranja, conforme descrito; no entanto, o que me preocupa é que, após a segunda lavagem, as camadas de água se inverteram e ficaram por cima com acetato... está tudo bem?

 

[Jesse_Pinkman_]

Não é possível que o etilacetato se misture com a água. Ao fazer essa síntese, a água fica na parte inferior e a camada orgânica fica na parte superior. Às vezes, é preciso esperar algum tempo até que eles se separem adequadamente.

 

[draconic123]

50 ml de 2b3c, 150 ml de metilamina e 150 ml de etilacetato 25 minutos para ter certeza. antes da lavagem, a camada sintética era 2/3 da camada de água. depois da lavagem, a camada orgânica estava toda bagunçada, não queria afundar e, no final, afundou até o fundo

 

[Jesse_Pinkman_]

Hmmm... isso é muito estranho.
Usou água destilada?

 

[draconic123]

Sim, com bicarbonato de sódio, como você descreveu em sua postagem.

 

[Jesse_Pinkman_]

10%, 350 ml, 35 g de refrigerante?
Talvez tente menos, 200 ml.

 

[Jesse_Pinkman_]

Que tipo de material de vidro você usou?
Como separar as camadas?
Se não funcionar, use um solvente diferente

 

[draconic123]

Bem, o problema é que funcionou duas vezes, então deve ser algo que fiz errado algumas vezes e estou tentando descobrir o que é. Para o rm, estou usando um vidro semelhante ao seu na sua postagem, para a separação, despejo tudo em um funil de separação, deixo perecer e escorro

 

[draconic123]

Por quanto tempo você mistura 2b3c com acetato de etila antes de colocar metilamina?

 

[Jesse_Pinkman_]

Apenas alguns minutos, depois coloque toda a metilamina de uma vez e feche o vidro.
Você pode tentar isso.
Remova a camada de água após a aminação primeiro e, em seguida, coloque água/soda na camada orgânica, use 100 ml/10 g.
Agite e mexa por um curto período, depois espere algum tempo até que as camadas estejam proporcionais ao seu volume.
Remova a água e lave uma ou duas vezes também com apenas 100 ml de água destilada, mas ainda agite e mexa.
Às vezes, demorava um pouco para separar até que toda a água viesse de cima para baixo.
Normalmente, não deve haver nenhum problema com isso.

 

[Jesse_Pinkman_]

Ah, porque a proporção
50 ml de 2b3c pesa 75 g,
por favor, use 225 ml de etilacetato, 150 ml apenas o dobro do 2b3c, melhor 3 vezes mais

 

[draconic123]

Ajustei as proporções e tudo correu muito bem, conforme descrito em seu tutorial, mas uma pergunta: quanto tempo até que os cristais realmente apareçam? Ou, pelo menos, uma sugestão deles, para que eu saiba que fui bem-sucedido?

 

[Jesse_Pinkman_]

É bom saber que foi apenas um problema de proporção...
Quando a acidificação estiver concluída, retire a camada de água e deixe-a evaporar pelo ar. O tempo depende do tamanho das tigelas, você pode usar várias pequenas ou uma grande com 1-2 cm de altura de líquido.
Pode levar de 2 a 3 dias, até 1 ou 2 semanas, dependendo também das condições climáticas, da circulação de ar, da umidade etc.
Não há uma resposta concreta que eu possa dar. Em meu ambiente, a maioria começa no 3º dia.

 

[draconic123]

Quando tentei fazer isso com dcm, eu costumava colocar 50g de 2b3c, 100g de metilamina e 150g de dcm, o que estava errado, pois deveria ser 100ml de metilamina e 150 ml de dcm... tantos reagentes desperdiçados... sempre havia excesso de 2b3c não reagido no rm

 

[draconic123]

Primeiramente, muito obrigado por sua paciência comigo

 

[draconic123]

Depois de lavar o pó sujo de 3cmc com acetona e recristalizá-lo com uma mistura de 1:2 de água e acetona, tudo o que tenho é uma substância branca parecida com uma gosma e não há formação de cristais.

 

[Jesse_Pinkman_]

Isso acontece quando você moveu o recipiente e a solução entrou em movimento.

 

[draconic123]

tenho uma dúvida sobre o acetato de etila, quando fiz a reação com DCM, os cristais ficaram bem limpos e o peso resultante também foi muito bom, no entanto, com acetato de etila, parecia que ainda havia 2b3c não reagido, não sei se tenho que colocar mais solvente ou metilamina, mas os cristais ficaram bem sujos e oleosos usando acetato de etila. vocês têm alguma opinião?

 

[Bazooka90]

O ponto de ebulição do acetato de etila é 77° Celsius. Qual é a temperatura que você definiu?

 

[Bazooka90]

O ponto de ebulição do acetato de etila é 77° Celsius. Qual é a temperatura que você definiu?

 

[Athanasias]

@Jesse_Pinkman_, muito obrigado por contribuir com todas as informações. Elas foram de grande utilidade para mim em minha primeira tentativa com o 4mmc. Usei 2b4m (50g), acetato de etila e metilaminaHCL. Foi uma tiragem pequena, pois não queria desperdiçar. Obtive um rendimento de cerca de 45%.
No geral, estou muito satisfeito e estou ansioso para ajustar tudo. Mais uma vez, obrigado!

 

[shoptilpop3x]

Que outros métodos existem para fazer molly, alguma alternativa que você sugira? Qual método é mais possível e acessível para a geografia dos EUA? É difícil fazer pedidos de sites que ficam pedindo informações comerciais. Já ouvi falar do 2b3chl, existe alguma maneira de obter esse produto para fazer molly?