Minha síntese de 3-CMC

[draconic123]

Por que meu óleo de 3 cmc fica preto durante a acidificação? Eu o deixo exatamente em 5,5-6 e ele fica preto

 

[Jesse_Pinkman_]

Talvez o ácido tenha caído rápido demais... é melhor esfriar o braço e o ácido. Você acidifica a camada orgânica ou com água junto?

 

[Jesse_Pinkman_]

I
somente camada de água

 

[UWe9o12jkied91d]

x

 

[Jesse_Pinkman_]

O ácido caiu muito rápido, o pH caiu, eu acho

 

[UWe9o12jkied91d]

Não, eu apenas evaporo com força, mostrarei a você que, uma vez filtrados, eles são de primeira qualidade.

 

[UWe9o12jkied91d]

.

 

[Jesse_Pinkman_]

Parece bom, como você recristaliza agora? Qual a quantidade de água/ipa/acetona ou você usa apenas água ou apenas metanol?

 

[UWe9o12jkied91d]

Se eu conseguir obter a cristalização após a reação, filtrarei, secarei e recristalizarei com água/IPA. Na verdade, não tenho uma proporção, pois evaporo com o calor de qualquer maneira

 

[Jesse_Pinkman_]

Hmmm, e como você quer deixá-los claros?

 

[Jesse_Pinkman_]

Também tive alguns problemas para deixá-los assim, mas acho que é assim que eles devem ficar...

 

[Jesse_Pinkman_]

E isso leva algum tempo, não cheguei a esse resultado com a evaporação rápida... mas não sou especialista, então talvez haja métodos diferentes

 

[draconic123]

Acho que descobri por que minha acidificação não funciona, rs, estou adicionando ácido através de um funil de metal, então o ácido deve ter reagido com o metal antes de entrar na base livre de 3cmc, portanto a reação foi interrompida.

 

[Jesse_Pinkman_]

É melhor usar um funil de vidro, o metal não é uma boa opção

 

[iheartamines]

Alguns outros aspectos que podem ter causado a falha.

1. Você tem um excesso de precursor 2b3c que não reagiu, que é o que está tornando seu rm preto/roxo escuro
2. Se estiver trabalhando na camada orgânica, não adicionou acetona gelada suficiente. Adicione 2,5 vezes o volume de sua mistura de reação.

 

[xoxoxoxo]

ele não precisa de acetona.

 

[draconic123]

Experimentei a reação com acetato de etila e, até agora, tudo bem, a cor é laranja, conforme descrito; no entanto, o que me preocupa é que, após a segunda lavagem, as camadas de água se inverteram e ficaram por cima com acetato... está tudo bem?

 

[Jesse_Pinkman_]

Nunca vi ou ouvi falar sobre isso, não faz sentido para mim... mas se for como você diz, tire a camada orgânica, mas água doce e comece a acidificação.

 

[Jesse_Pinkman_]

Não é possível que o etilacetato se misture com a água. Ao fazer essa síntese, a água fica na parte inferior e a camada orgânica fica na parte superior. Às vezes, é preciso esperar algum tempo até que eles se separem adequadamente.

 

[draconic123]

Tentei a reação com acetato de etila 5 vezes, mas não sei por que, mas 3 vezes a camada orgânica após a metilaminação era bem pequena e, após a primeira lavagem, a camada orgânica afundou, talvez a reação estivesse muito quente e o acetato de etila evaporou, ou eu adicionei muito pouco dele... muito estranho

 

[draconic123]

outras 2 vezes a reação foi boa

 

[Jesse_Pinkman_]

Quanto etilacetato você usou para quanta cetona e quanto tempo levou para a reação?

 

[draconic123]

50 ml de 2b3c, 150 ml de metilamina e 150 ml de etilacetato 25 minutos para ter certeza. antes da lavagem, a camada sintética era 2/3 da camada de água. depois da lavagem, a camada orgânica estava toda bagunçada, não queria afundar e, no final, afundou até o fundo