Síntese de anfetamina em um único pote a partir de P2NP com NaBH4/CuCl2 (escala de 1 kg)

[aa1178251182]

Não se sabe o que deu errado, não há equipamento de teste. O fosfato de anfetamina resultante não tem efeito algum.

 

[G.Patton]

Verifique seu ponto de fusão. Além disso, quanto você já cheirou?

 

[G.Patton]

Química analítica ==> Determinação do ponto de fusão

 

[aa1178251182]

Não sei como usá-lo. Engoli 0,5 g e inalei um pouco pelo nariz, mas nada funciona

 

[aa1178251182]

Muito obrigado

 

[Hank Schrader]

Certifique-se de que você tem fenilnitropropeno e não nitrostyrene. Talvez tenham lhe vendido um análogo e você tenha recebido feniletilamina.

 

[aa1178251182]

Também estou pensando se comprei matérias-primas falsas, comprei o CAS 705-60-2

 

[aa1178251182]

Solicito a compra do CAS705-60-2. Comprei dois barris, que mudaram de cor depois de armazenados por muito tempo, e as matérias-primas descoloridas foram recristalizadas com etanol absoluto para restaurar sua aparência original. O vendedor afirmou claramente que eles são CAS705-60-2. Fiz experimentos com LAH e obtive o mesmo produto que não funcionou. Não sei onde está o problema.

 

[Hank Schrader]

Provavelmente, você está lidando com nitroestireno, que é obtido a partir do nitrometano com benzaldeído. Isso acontece com frequência no mercado de precursores. Além disso, devido ao problema de obtenção do nitroetano, muitas vezes o estireno é misturado e você acaba com uma mistura de anfetamina e feniletilamina.

 

[G.Patton]

Como eu disse antes, você pode verificar o ponto de fusão do seu reagente e produto e descobrirá se é p2np ou nitrostyrene, como disse Hank.

 

[KokosDreams]

Depois de evaporar o IPA da solução de freebas/IPA, o composto se transformou em uma massa mais espessa do que o esperado quando o removemos do rotovap (foto anexa).

Nosso plano era fazer uma destilação a vapor (proporção de água de 1:1) e duas extrações de DCM depois.

Infelizmente, depois de combinar a camada aquosa extraída com a camada orgânica + filtragem + secagem de ambas, o fundo do frasco se transformou em um gele como aconteceu com muitos outros neste fórum depois de deixá-lo descansar durante a noite a cerca de 7-9 °C.
Nossa suposição é que o agente de secagem sulfato de sódio ou o hidróxido de sódio restante da solução de NaOH permaneceu na solução durante todo o processo de filtragem, o que fez com que o óleo ficasse mais espesso do que o esperado após a evaporação do IPA.

Minha pergunta é: devemos continuar com a destilação a vapor + extração dcm agora?
Ou há outras opções para recuperar o estado fluido da base livre?

Com certeza,

Koko

 

[UWe9o12jkied91d]

O que você usou para secar? Sal de cálcio, imagino?
@KokosDreams

Ah, sulfato de sódio, estou cego. Você o comprou anidro ou secou por conta própria?
A massa se acumula com sais de cálcio ou em combinação com água, principalmente (base livre + água = gel)

 

[KokosDreams]

Nós o compramos anidro.

Depois de algumas conversas com algumas pessoas aqui, decidimos preparar uma amostra de 10 ml do composto e misturá-la com 100 ml de d2h2O para depois extraí-la com 16 ml de DCM.
Em anexo, você pode ver a solução de composto + água, bem como sua aparência após a adição de dcm.

O experimento agora seria preparar outra amostra de 10 ml do composto, realizar uma destilação a vapor + extração com dcm para ver se conseguimos cristalizar o resultado com acetona, metanol e ácido sulfúrico

Anexarei também uma foto de outra amostra que coloquei ao lado da camada orgânica e aquosa

 

[UWe9o12jkied91d]

Ah, entendi agora, eu destilaria apenas isso, é apenas uma emulsão, é assim que vai aparecer no seu Dean Stark ou onde quer que você esteja coletando os primeiros ml até que o vapor aumente.
Sugiro uma fonte externa de vapor, talvez um aquecedor de imersão em um frasco + aquecimento do recipiente da base.

 

[KokosDreams]

Vamos continuar em DMs

 

[Stretcher5335]

Amigos, é possível fazer isso com NaBH3CN? Muito obrigado

 

[G.Patton]

Essa substância é extremamente venenosa

 

[Stretch619]

triacetoxiborohidreto de sódio?

 

[UWe9o12jkied91d]

Sim

 

[blackburn]

Olá
após o lote de 1kg de p2np, temos cerca de 10l de ipa/anfetamina diluída, por que temos que adicionar mais ipa/acetona a isso antes de pingar ácido sulfúrico, se já há ipa suficiente nele?

quando temos uma base de anfetamina pura, diluímos essa base com amf/ipa 1:2 ou 1:3 antes de adicionar ácido sulfúrico...

e é possível executar a síntese com metanol/h20 em vez de ipa...

Obrigado

 

[Melv99]

Eu também estou me perguntando isso. A menos que eu esteja enganado ou esteja perdendo alguma coisa... Evaporamos o IPA para deixar o FB e depois adicionamos IPA/Acetona. Não podemos ir direto para a acetona/sulfúrico, já que ela já está no IPA?

 

[blackburn]

sim, não há problema em adicionar ácido sulfúrico diretamente à base de ipa/amf, foi um erro de minha parte, pensei que eles adicionavam ipa e acetona, acetona é para limpar o produto, eu acho, mas funciona bem sem acetona incluída.

 

[UWe9o12jkied91d]

Você pode adicionar sulfúrico conc., mas é sempre uma boa ideia diluí-lo com um pouco de acetona. Deixá-lo cair em conc. leva a uma superacidificação local, em que, independentemente do meio básico, uma parte do seu produto será irreversivelmente destruída.

 

[G.Patton]

Sim, é possível. Você precisa usar álcoois puros.

 

[blackburn]

Muito bem, obrigado

 

[Melv99]

No vídeo, é dito que a acetona é adicionada à solução de Ipa/base. Não vejo o Ipa sendo evaporado. É possível fazer isso sem a etapa de evaporação?

 

[G.Patton]

Sim, você pode. A diferença no procedimento de cristalização. Será um pouco mais longo.