Síntese de anfetamina em um único pote a partir de P2NP com NaBH4/CuCl2 (escala de 1 kg)

Montecristo

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Aqui está o que eu fiz em uma escala menor;
1. Solução IPA/H2O 2:1 ((IPA 800 ml, H2O 400 ml)(1200 ml)) foi adicionada a um balão de 2000 ml.
2. NaBH4 (116 g) foi adicionado de uma só vez e a agitação foi iniciada.
3. P2NP (67 g) foi adicionado em pequenas porções, de modo que a temperatura da mistura não excedesse 60 *С.
4. CuCl2 (7 g) em água (13 ml) foi adicionado lentamente, gota a gota, de modo que a temperatura da mistura não excedesse 80 *С.
5. Em seguida, a reação foi refluxada a 80 °C por 30 minutos usando aquecimento externo.
6. A solução é decantada e filtrada dos resíduos da reação e colocada em um funil de separação.
7. Uma solução aquosa de NaOH a 25% (533 ml) foi adicionada à mistura da reação e as fases foram separadas.
8. Drene a camada inferior em um béquer grande e colete a camada orgânica superior.
9. A fase aquosa foi então colocada em um funil de separação e extraída com 500 ml de IPA.
10) O IPA foi evaporado em 3/4, metade da base livre leitosa e metade do IPA.
11. o IPA e a freebase foram dissolvidos em 130 ml de acetona.
12. o ácido ortofosfórico foi gotejado até o pH - 6 (com agitação constante).
13. a mistura foi colocada no freezer por 12 horas.
14. após a cristalização, a suspensão foi filtrada e lavada com acetona seca e fria, até que a acetona estivesse limpa.
15) A acetona da lavagem e a mistura de ipa/acetona são colocadas de volta no freezer para nova precipitação.
16. processo repetido até que não haja mais precipitado para produzir 60-70% de anfetamina de alta qualidade; à medida que a mistura fica com mais acetona, pode ser necessário pingar um pouco mais de ácido para reduzi-la, mas não muito, pois a acetona é ph7.

Aqui está uma foto de algumas das pedras de pasta seca, o restante é pó seco para ser misturado, pois é muito forte para mim e meus amigos.
Talvez eu atualize a receita e faça um artigo para o químico caseiro de pequena escala, pois há muitas maneiras de melhorar essa receita.
 

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flyhigh

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isso não é metanfetamina, você pode escrever a partir daqui sobre como transformá-la em metanfetamina cristalina?
 

Kylemalone1297

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A different process. P2P or sudo. Just pick one. But these are safer imo
 

G.Patton

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Olá. O CuCl2 funciona como catalisador nessa reação. Você precisa de uma explicação mais detalhada?
 

Kylemalone1297

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I would like to know the entire concept if u k know it. Like how much copper to reduce p2np exactly. Are we making an electron here in this synth? What is going on exactly ? I understand how to run through but not the actual chemical reaction that is happening.
 

G.Patton

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What do you mean?
There is clearly said how much. 105g CuCl2 per 1kg P2NP.

NaBH4 donate hydrogen while this reaction to P2NP and nitrogen atom change its oxidation state from +3 to -3. Hence, it get 6 electrons.
 

mithyl2

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e que % de ácido sulfúrico deve ser usado?
 

Kylemalone1297

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Buy virgin sulfuric from as drain cleaner if u can’t find one with a high purity. I could only find like 20% online for some reason. The drain cleaner is actualy more pure. Like wtf
 

G.Patton

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it's worth to use 96-98%, but you can use less concentrated as well.
 

diogenes

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Hi,

Acabei de fazer essa síntese e o rendimento é de mais de 60% (um pouco de acetona ainda está no freezer), o que não é ruim, considerando que em algum momento a massa da reação vazou (superaqueceu e começou a se expandir). Resfriei-a rapidamente e mantive um condensador de refluxo na parte superior durante o restante da reação (a descrição original não menciona isso). Há um certo atraso no aumento de calor após a adição de uma parte do P2NP, o que precisa ser considerado; adicionei outra parte muito rapidamente. Um banho frio é útil. O produto final é muito eficiente em termos de bioteste. Estou fazendo uma extração ácido-base para ver se há outros produtos químicos no produto final também. Há um cheiro leve e distinto, que identifico como próximo ao cheiro de Cu, talvez? que permanece apesar da lavagem com acetona 5X e de ter um produto muito branco e puro.

Gostaria de saber se há alguém aqui que possa escrever a reação exata que está acontecendo nessa síntese. O papel do CuCl2 não está claro para mim e também como os átomos de H se movem etc. Seria muito útil ter a reação explicada com um pouco mais de detalhes. Peço desculpas se isso já foi mencionado. Vi a maior parte deste tópico, mas não tive a chance de me atualizar ultimamente. Obrigado pela atenção
 

mile123

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Hello!

What reflux condenser do you recommend, is Friedrichs really worth double the price compared to Graham?


I read here that @OrgUnikum recommends Friedrichs.


I'm thinking about adding reflux condenser at 3. step

because of suggestion below

and possible h2 production safety reasons


Br,
Mile
 

WinterDust

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Atualmente, estou produzindo lotes de 200 g de P2nP.

Tenho um método de resfriamento muito bom, de modo que minha temperatura nunca ultrapassa 47 graus Celsius.

Demoro 1h para adicionar toda a porção de 200g.

Depois que você adiciona o P2nP, a reação demora um pouco para ocorrer na primeira vez e começa a espumar durante a formação de espuma. Não adicione mais P2nP! Aguarde até que a espuma assente e você possa ver 60% de espuma e 40% de líquido, esse é o "ponto fraco" para adicionar outra porção.
 

Kylemalone1297

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What all am I looking for during the reaction, can u see when it is happening and when it is done ? Can u explain more about what the chemistry is behind what is happening during the reaction. Just to have more understanding of how it works
 

WinterDust

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Hi,

Pergunta,

Quando o óleo de anfetamina é cristalizado com ácido sulfúrico, é hora de filtrar a anfetamina com um funil de Buchner. Que tipo de papel de filtragem é recomendado para isso?

Por exemplo, estou procurando um filtro com as seguintes propriedades. Essa é uma boa recomendação?

Propriedades do filtro:
Papéis de filtro feitos de papel de seda
Filtros duros - tempo de filtração de 140 segundos (Retenção > 2 µm). Filtragem lenta.
Filtros densos para sedimentos finos e muito finos.
Peso: 85 g / m2.
Espessura: 0,17 mm.
Tempo de filtragem: 140 s.
Retenção:> 2 µm.


Cordiais cumprimentos
 

mile123

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1. Material:
Generally, tissue paper is not recommended for chemical filtration, especially in organic chemistry, as it may not provide the necessary chemical resistance and could introduce impurities.

3. Retention:
This retention level is suitable for filtering out larger particles, but if the amphetamine salt crystals are smaller than this size, they may pass through the filter. For crystallization processes, you typically want a filter paper that can retain smaller particles, ideally in the range of 1 µm or less.


4. Weight (85 g/m²) and Thickness (0.17 mm):
a relatively dense filter paper, which may be good for fine filtration but could also slow down the process. Thicker filter papers tend to have lower flow rates

Recommendations​

Quantitative Filter Paper:
Look for papers with a retention size of 1 µm or less, which would be more suitable for filtering fine crystals.


Buchner Funnel Filtration:
Whatman filter paper or similar brands that are specifically designed for vacuum filtration. These papers are available in various grades, including those with finer retention capabilities (e.g., Whatman Grade 1 or Grade 2).

src: chatgpt

Let me know if something is wrong
 

ASheSChem

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boa pergunta... também estou interessado...
na verdade, eu uso isso
FzdjT09Rtc
4Bi1xnHSvJ


mas não sei o que é rs

Vi vários tipos de filtros "qualitativos" ou "quantitativos" e em cada categoria uma versão "lenta", "média" e "rápida"...
qual é o melhor? :p
 

mile123

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Quantitative Filter Paper
Specification: 9.0 cm
The second image has a table with various specifications, likely describing different types of filter paper based on attributes like thickness, pore size, or filtration speed.

9ut4zHprkZ

from chatgpt
 

wannabewalter

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What is a purity of a final 60% - 70% yield? I found that there is such thing as amphetamine paste and amphetamine sulfate and sulfate is x2 in price. What is this final product (124.4g on video)?
 

aaduo04

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a videóban a végső mennyiség szulfát. A paszta konzisztenciája tömeg szerint 3x lehet, mert az oldószerek nem párologtak el. (javítsatok ki, ha tévedek).
 

Kylemalone1297

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Can I do a run of the synth with only 5g p2np ? To get a grip on it first.
 

G.Patton

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You have to! Small scale batch is necessary to carry out several times before large one in order to understand this synthesis and remember it well.
 

Kylemalone1297

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Is 5g p2np okay or too small ? And is pressure required during reaction or just the constant heating ?
 

G.Patton

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Yes, okay. Atmosphere pressure.
 

Kylemalone1297

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Is the pressure required or will it do fine just running hot with no pressure? Do I need to hold as much pressure as possible ? I have a nice 1000ml heavy wall round bottom. So it will hold some, but if it isn’t needed I won’t worry about it.
 

Ironbender

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I tried this synthesis on a small scale.
It failed completely. In the end I didn't even receive A-Oil.

This was my path:

p2np 10g

IPA/H2O (1:2) IPA 120ml/H2O 60ml (180ml)

NaBH4 17.4g

CuSO4.5H2O 7.9g in 20ml H2O

NaOH 25.6g in 80ml H2O

First water and then IPA were filled into the flask at room temperature and stirred.

NaBH4 was completely filled into the flask and stirred overhead.

p2np was added over a period of 30 min.
The temperature did not rise above 45 degrees.

When all P2NP was in the flask I increased the temperature to 55-58 degrees and refluxed for 40 minutes.

Then CuSO4.5H2O
dropped into the flask. Black copper immediately formed
Somehow the temperature didn't increase.

The RM was heated in a water bath to 78-80 degrees for 30 minutes.

The flask was left at room temperature for 1 hour.

There were 2 layers in the flask, black copper at the bottom. 'Amber cloudy at the top.

There was something slightly yellow in between that couldn't be dissolved.

Then 80 ml of 25% NaOH was added to the RM and a dark amber layer became visible.

It didn't smell like amphetamine base,
it smelled very flowery.
Nothing reminiscent of Amphetamine Oil.

Can someone explain what was wrong?
I followed the small scale instructions from this thread

p2np was from BM-chemistry
and looks very clean and bright.
It can't fail because of that.

I'm sorry for the bad English, hope you understand what I want to say.
 
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