Síntese de anfetamina em um único pote a partir de P2NP com NaBH4/CuCl2 (escala de 1 kg)
- Thread starter GhostChemist
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A água e o IPA também se misturam maravilhosamente, mas li nos pontos 6 e 7 que o IPA é adicionado primeiro e depois a camada é separada. Para mim, a questão é saber por que não se usa éter de petróleo insolúvel em água em vez de IPA, o que reduziria a quantidade de água a ser removida. A secagem não ocorre de forma alguma aqui, seja qual for o motivo.
Você já fez a extração a/b do seu produto? Provavelmente, você tem muitos produtos secundários.
ou isso poderia ser causado pelo pH muito alto da amina? acho que é muito alcalino. quase não dá para ver a diferença nas tiras, mas me parece que o pH é 13-14
Na próxima vez, depois que a reação estiver completa, vou querer diminuir o pH com ácido acético ou clorídrico e aumentar lentamente o pH para 12 com base.
Na próxima vez, depois que a reação estiver completa, vou querer diminuir o pH com ácido acético ou clorídrico e aumentar lentamente o pH para 12 com base.
Quero preparar tudo o que preciso para fazer essa reação, não tenho certeza sobre minha fonte de vácuo, pois é a primeira vez que trabalho com evaporação a vácuo. Estou procurando uma bomba de vácuo razoavelmente barata que aparentemente está puxando 5 Pa de vácuo máximo.
Esse é um vácuo bastante profundo, pelo que entendi, estou adquirindo uma armadilha fria de 2 L e planejo usá-la com um banho de água/gelo salgado para evitar que o IPA entre na minha bomba, mas, pelo que entendi, quanto mais profundo for o vácuo, mais fria deverá ser a minha armadilha fria para evitar que o solvente entre na bomba. É prático simplesmente desligar e ligar manualmente a bomba de vácuo quando a pressão ficar muito baixa? Analisando as operações de vácuo e as armadilhas frias especificamente, descobri que as pessoas costumam usar mais de uma armadilha fria. Isso é apenas para coletar vapores residuais ou há um uso secundário que eu não entendo?
Esse é um vácuo bastante profundo, pelo que entendi, estou adquirindo uma armadilha fria de 2 L e planejo usá-la com um banho de água/gelo salgado para evitar que o IPA entre na minha bomba, mas, pelo que entendi, quanto mais profundo for o vácuo, mais fria deverá ser a minha armadilha fria para evitar que o solvente entre na bomba. É prático simplesmente desligar e ligar manualmente a bomba de vácuo quando a pressão ficar muito baixa? Analisando as operações de vácuo e as armadilhas frias especificamente, descobri que as pessoas costumam usar mais de uma armadilha fria. Isso é apenas para coletar vapores residuais ou há um uso secundário que eu não entendo?
Olá. Você pode ajustar a pressão do vácuo por meio de uma simples válvula de vácuo dividida. E você está certo quanto à dependência da temperatura do líquido de resfriamento e da pressão de vácuo.
Não é necessário ajustar o pH do óleo de anfetamina. Falei sobre a purificação da anfetamina por extração ácido-base. Provavelmente, seu valor de pH de 13-14 é um erro de medição do método (por faixas de pH), o que significa que está tudo bem.
p.s. Não é necessário usar negrito para obter a resposta.
Não é necessário ajustar o pH do óleo de anfetamina. Falei sobre a purificação da anfetamina por extração ácido-base. Provavelmente, seu valor de pH de 13-14 é um erro de medição do método (por faixas de pH), o que significa que está tudo bem.
p.s. Não é necessário usar negrito para obter a resposta.
Muito obrigado pela resposta. Tenho mais uma pergunta. o que influencia a formação de todos esses poluentes? a temperatura também é importante? Gostaria de saber se a reação não deve ser realizada em uma temperatura de 55 a 60 graus... parece-me que 80 graus por 30 minutos causa a formação de tanta poluição...
Não posso comentar sobre bombas, a menos que se trate de quebrá-las. Sugiro que você procure bombas de jato de água. Você pode usar a água da torneira, desperdiçando muita água, OU conectá-la a um banho de recirculação com água tratada e uma bomba de água simples (é possível encontrar bombas potentes e baratas).
MAS, se quiser fazer essa reação em pequena escala, basta jogar o seu RM acabado, basificado e resfriado em uma grande cuba, junto com um pouco de petéter, tolueno, xileno, hexano, algumas sacudidas, algumas aberturas, badabing badaboom, repetir 3 vezes, extrações em piscina sobre o agente de secagem (MgSO4, NaSO4, BaSO4 [sim, funciona], NÃO CaCl2 ou qualquer coisa com cálcio, pois ele gelificará).Um aspecto a ser observado é que você deve usar aproximadamente a mesma quantidade de solvente do procedimento (em escala, é claro). Se a camada orgânica estiver muito diluída, ela não precipitará tão prontamente.
MAS, se quiser fazer essa reação em pequena escala, basta jogar o seu RM acabado, basificado e resfriado em uma grande cuba, junto com um pouco de petéter, tolueno, xileno, hexano, algumas sacudidas, algumas aberturas, badabing badaboom, repetir 3 vezes, extrações em piscina sobre o agente de secagem (MgSO4, NaSO4, BaSO4 [sim, funciona], NÃO CaCl2 ou qualquer coisa com cálcio, pois ele gelificará).Um aspecto a ser observado é que você deve usar aproximadamente a mesma quantidade de solvente do procedimento (em escala, é claro). Se a camada orgânica estiver muito diluída, ela não precipitará tão prontamente.