Síntese de anfetamina em um único pote a partir de P2NP com NaBH4/CuCl2 (escala de 1 kg)

aa1178251182

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Descobri que o NaBH4 com agitação magnética precipitará, não é possível adicionar NaBH4 com agitação magnética nem com solvente de congelamento
 

MadHatter

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Desculpe, o que você quer dizer? Quando e como o borohidreto precipita? Eu uso agitação magnética em minhas tentativas e funciona bem.
 

aa1178251182

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Desculpe-me, mas o processo de cristalização precisa evaporar o solvente IPA para obter óleo de anfetamina puro, depois usar acetona anidra como solvente e adicionar ácido fosfórico para formar um sal?
 

MadHatter

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É melhor ferver a maior parte do IPA sob vácuo apenas para facilitar a secagem do sal posteriormente. Basta colocar o sistema sob vácuo, conectar um condensador e coletar o IPA para o próximo lote em um recipiente separado.
 

aa1178251182

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Resfriei o solvente a 3 graus em um banho de água gelada e, em seguida, adicionei NaBH4, agitado magneticamente com o rotor, criando um vórtice descendente. O NaBH4 precipita-se e precipita-se no fundo sob agitação em baixa temperatura e não reage com a água no solvente em baixa temperatura. Não adicione NaBH4 em uma temperatura muito baixa, pois esse método de agitação não funcionará! Ao produzir óxido de cobre, a agitação não se move
 

aa1178251182

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aa1178251182

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Não posso comprar acetona anidra, posso usar outros solventes como solventes de cristalização? Quais são os solventes alternativos?
 

G.Patton

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Você pode tentar comprá-lo em uma loja de ferragens e destilar até o estado anidro.
 
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G.Patton

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Você pode adicionar ácido conc. a uma solução de base livre de anfetamina IPA fria.
 

aa1178251182

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Eu não evaporo o solvente IPA, eu adiciono ácido fosfórico diretamente à mistura de IPA e anfetamina! Isso pode ser cristalizado? Deixe-me tentar novamente, a prática trará o verdadeiro conhecimento
 

G.Patton

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Sim. Leve em conta que o ácido reage com o IPA, não exponha o ácido ao IPA por muito tempo.
 

aa1178251182

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aa1178251182

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Esse tipo de reator é muito adequado para essa reação
 
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AKWA

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Sim. Imaginei que, com todos os textos em mandarim espalhados por toda parte, mas com uma rota mais específica, eu não sei como eles se chamam ou o site.
 

blackburn

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Olá, seria possível fazer a síntese em um barril com uma manta de aquecimento ou é necessário um condensador de refluxo? @G.Patton

Atenciosamente

Obrigado pela atenção
 

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G.Patton

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Sim, é possível. Você precisa usar os dois.
 

blackburn

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Obrigado pela resposta rápida.

Quando você precisa aquecer o conteúdo a 80°C por 30 minutos com a manta de aquecimento, pode haver um pequeno atraso antes de atingir a temperatura desejada do conteúdo (80°C). Isso terá um efeito negativo na síntese?

Considerações

@G.Patton
 
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