Síntese de anfetamina em um único pote a partir de P2NP com NaBH4/CuCl2 (escala de 1 kg)

[William Dampier]

A reação com borohidreto de sódio pode ficar fora de controle se a temperatura não for monitorada. Além disso, pequenos compostos de cobre dispersos podem interferir na purificação do produto final.

 

[V€ctor Company]

Se
a reação do borohidreto de sódio sair do controle, o que posso fazer a respeito? Se houver pequenos compostos de cobre dispersos, é impossível removê-los durante a purificação?

 

[InLikeFlynn]

Tive um surto de p2np após uma adição rápida e não intencional com o nabh4, que não causou nenhum efeito negativo em meu produto final.

Eu filtrei todos os compostos de cobre com 2 a 3 filtros de café depois de deixá-lo descansar após o aquecimento a 80ºC.

 

[William Dampier]

clique. As etapas de 1 a 5 são melhores em condições sem água (com um equivalente de NaBH4). Depois, com o nitropropano resultante e o cloreto de metal como catalisador, são possíveis condições com água.

 

[MisterAnonymous]

@William Dampier, qual é o PB da anfetamina freebase e ela precisa ser destilada a vácuo?
Ou a destilação a vapor também funciona?
Eu só quero meu Freebase incolor como a água!

 

[mithyl2]

No vídeo, Novator diz que cerca de metade da solução de 26,25 g de CuCl2 será suficiente para "cessar" a formação do óxido de cobre preto.

Ele realmente usa toda a solução de CuCl2 ou apenas metade dela?

(na última síntese que fiz, adicionei a solução de CuCl2 em uma quantidade não medida até que o óxido de cobre preto se formasse na parte inferior da mistura da reação. ainda não determinei a qualidade e o rendimento do produto final).

 

[InLikeFlynn]

Independentemente do que fizer, faça-o primeiro em escala de mg ou grama para que possa ver o que está acontecendo. É muito produto para desperdiçar se você errar em algum ponto.

 

[mithyl2]

sim. tenho feito lotes de menos de 10g. provavelmente voltarei a 5g até que esse problema seja resolvido

 

[InLikeFlynn]

Tenho feito lotes de 5 g a cada dois meses desde o ano passado e só agora estou começando a obter bons resultados.

Algumas dicas que tenho são para uma escala pequena como essa. Espere até que você tenha adicionado o p2np até o fim e, em seguida, aqueça-o manualmente a 60°C por 30 a 45 minutos e o mesmo com o CuCl2 depois de ter adicionado tudo. Aqueça-o novamente a 80 °C e mantenha-o assim por 30 a 45 minutos.

O vídeo demora um pouco para adicionar o P2np e o CuCl2 devido à síntese maior, mas em quantidades menores isso é necessário para que as reduções ocorram.

Use também o mais seco possível de IPA e acetona, pois isso realmente tem um efeito enorme em tudo, eu descobri.

 

[mithyl2]

Sempre aprecio dicas de experiências reais. Ainda não experimentei o IPA seco

qual é sua fonte de p2np?

 

[InLikeFlynn]

Encontrei-o no eBay. Atualmente estou aprendendo a fazer isso sozinho.

 

[mithyl2]

Alguém mais teve uma quantidade muito maior de substância precipitada na última etapa?

depois que fiz a etapa de precipitação com ácido fosfórico, tive mais de 4 vezes a quantidade do que deveria ser anfetamina precipitando

 

[Gordon Ramsay]

Muito interessante, vou observar e aguardar uma explicação dos especialistas sobre isso Ouvi rumores típicos de rua sobre o fato de que o ácido fosfórico supostamente aumenta o rendimento, mas eu me pergunto por que ele renderia mais e também que efeito isso teria sobre a pureza do produto. Supõe-se que as anfetaminas do ácido fosfórico sejam um pouco mais fracas, não é?

 

[Gordon Ramsay]

Até onde sei, isso é feito dentro da mesma síntese do nitroetano, mas é feito com nitrometano.
O cheiro e a aparência são os mesmos, mas não há aminas.

Acho que ele se chama Nitrostyrene, mas não tenho certeza se me lembro corretamente

Edir: É chamado de B-Nitrostyrene

 

[mithyl2]

você pode me dizer qual é a melhor maneira de verificar se tenho um p2np genuíno?

 

[GhostChemist]

Não é necessário evaporar o IPA, mas a temperatura da mistura deve ser aumentada para 60C.
Se toda a química for pura, é possível que uma quantidade excessiva de CuCl2 tenha reagido com a amina.
Você pode descrever a cor da mistura ao adicionar CuCl2?

 

[Gordon Ramsay]

Você pode realizar uma determinação do ponto de fusão

MP P2NP 64-66 °C
MP B-Nitrostyrene 58 °C

O ponto de fusão pode variar devido à qualidade do produto, é claro, e será mais preciso quando o produto for perfeitamente puro... caso a qualidade do seu produto seja baixa, você pode recristalizá-lo e depois realizar uma MPD!

 

[mithyl2]

no momento em que adicionei a solução de cobre (usei CuSO4*5H2O) ao rm, ela ficou cinza-escura. adicionei-a lentamente e, após as primeiras gotas, liguei o aquecimento (havia também o que parecia ser grânulos de borohidreto não dissolvidos no rm).
À medida que continuei a adicioná-lo, ele não mudou de cor, mas o sedimento de óxido de cobre se formou como no vídeo. Por causa da minha placa de aquecimento, não consegui elevar a temperatura acima de 62 °C, então mantive-a em 62 °C por cerca de três horas e meia.
No entanto, fiz outra síntese em que não havia nenhum grânulo no rm e mantive a temperatura em 80°C após a adição da solução de CuSO4*5H2O, e ainda assim o produto foi o mesmo no último estágio.

Houve uma síntese que fiz em que o rm ficou verde escuro após a adição de CuSO4*5H2O e, depois de mais algumas gotas, ficou laranja escuro.

Em todos os sintetizadores que fiz, tudo nesse primeiro estágio pelo menos pareceu ser consistente com o vídeo.

Acho que, em todas as sintetizações que fiz até agora, após a adição do CuSO4*5H2O, deixei a solução como está, com o óxido de cobre no fundo, por alguns dias antes de separá-la, ou deixei as soluções separadas com a solução de Nah a 25% por dois dias.

Também aconteceu algo estranho: algo precipitou na "solução laranja principal" depois de deixá-la por alguns dias sozinha, quer tenha sido deixada com a solução de Nah após a separação, quer tenha sido deixada por dois dias antes da separação com o óxido de cobre no fundo (não acho que a solução derivada da extração do óxido de cobre tenha precipitado).

Talvez outro problema em potencial seja que, quando recristalizei um pouco do meu p2np, tentei usar bicarbonato de sódio para purificá-lo, mas adicionei uma quantidade excessiva (aproximadamente a mesma quantidade de bicarbonato de sódio que o p2np. (Em seguida, coloquei no freezer, filtrei quando o p2np precipitou e fiz uma recristalização padrão apenas dissolvendo-o e precipitando-o após o congelamento), mas talvez o bicarbonato de sódio não tenha sido removido. uma possibilidade é que talvez o bicarbonato de sódio esteja presente no p2np que estou usando.

 

[mithyl2]

Obrigado, Gordon.

Fiz acho que 3 recristalizações, portanto, devo ter um produto muito puro. No momento, ele tem uma consistência fofa, tem um cheiro fraco, onde antes era muito pungente, e tem uma cor amarela clara.

 

[GhostChemist]

Nesta etapa, é provável que deixar o RM por 2 dias seja um erro

 

[mithyl2]

tentarei fazer isso de uma só vez. há alguma outra coisa que eu tenha feito que possa ser o motivo do meu aparente fracasso?

É possível usar CuSO4*5H2O em vez de CuCl2?

publicarei uma foto do meu p2np em breve. espero que seja amanhã.

 

[GhostChemist]

O CuCl2 é mais solúvel do que o CuSO4*5H2O, o que pode levar à diluição do RM.
Às vezes, depois de adicionar CuCl2 e NaOH, o RM pode se solidificar depois de 20 a 40 minutos e a solução de amina pode ser facilmente decantada.

 

[mithyl2]

Em um lote que fiz, adicionei um pouco mais de água ao CuSO4*5H2O para garantir que tudo se dissolvesse, mas ele não estava se dissolvendo prontamente.

 

[GhostChemist]

Como variante, diminua proporcionalmente o volume de água na solução de NaOH

 

[EileiterBurner]

À noite, fiz alguns experimentos novamente, mas hoje usei metanol em vez de IPA.

O que posso dizer é que não se formam duas camadas quando você adiciona NaOH.

O que não acho que seja uma coisa ruim nesse caso, porque você pode precipitar o sal imediatamente...

E o que também posso dizer é que a velocidade é muito forte na virada, e eu não tinha essa qualidade há muito tempo...


PS. Desculpe-me por meu inglês ruim

 

[PabloEscobar]

Obrigado pela síntese e pelo vídeo do GhostChemist. Tenho uma pergunta: Alguém calculou a pureza do produto final?

 

[GhostChemist]

A análise química mostra que o Na2SO4 está presente como uma impureza quando os álcoois são usados. Na maioria dos casos, a pureza depende dos reagentes iniciais e da purificação posterior.