Síntese de fenilacetona (P2P) a partir de benzaldeído com butanona

[Sneaky.Base]

Esse método parece incrível, produtos químicos baratos.
Por que dcm caro quando existe clorofórmio? Se você quiser um produto químico de longa duração, entenderá que produzir clorofórmio é o trabalho que precisa fazer.
O método escrito compartilhado aqui é perfeito, pois mostra que foi escrito por um profissional. Gostaria de saber se há algum vídeo sobre esse método. Obrigado por compartilhar esse belo artigo, Willi

 

[TheNut22]

Sim, eu também concordo, toda essa síntese funciona muito bem.

 

[handle]

Ótimo, vamos tentar este.
Etapa 1, em andamento.
45 g de benzaldeído + 200 ml de M.E.K borbulham o gás HCL de 25 ml de H2SO4 sobre 25 ml de ácido clorídrico. Ficou vermelho vivo em cerca de 30 minutos, agora mexendo.

 

[handle]

Esqueci algumas etapas provavelmente terei de refazê-las quando conseguir uma boa bomba de vácuo e um pouco de hipoclorito de sódio para o clorofórmio. Como usei DCM, não tenho certeza se funciona ou não?

 

[Labchef]

Byhyde, como você testa a neutralidade? Você testa a neutralidade da água de lavagem extraída? Não obtenho nenhuma leitura de pH quando testo a camada orgânica. Como faço para testar a solução para saber se ela é neutra?

 

[TheNut22]

Agora que tenho mais de 100 gramas de água e MPB purificado com ácido/base, mas úmido (coletado de algumas reações),
vou secar a solução cristalina em cristais que não derretem em temperatura ambiente. Posso postar uma foto disso e também uma foto do acetoxifenilpropeno, com os rendimentos.

 

[Labchef]

TheNuts22, você reagiu o óleo de MPB com ácido peracético sem destilá-lo ou obter o sal cristalino de MPB?

 

[handle]

Etapa 1 concluída.

 

[TheNut22]

Você fez a borbulhagem, não foi? Faça o aquecimento com ácido clorídrico e você obterá melhores resultados.

 

[handle]

Fiz o método de borbulhamento primeiro e, em seguida, fiz novamente com o método de líquido e aquecimento e os adicionei e obtive um bom resultado de MPB.
Agora estou no final da ETAPA 2, olhando para um frasco do que suponho ser 2-Acetoxi-1-fenil-1-propeno amarelo dourado e ligeiramente viscoso.
Agora estou de olho na ETAPA 3... alavancagem do éster durante a hidrólise...?

 

[handle]

O 2-acetoxi-1-fenil-1-propeno com uma base forte pode levar à formação de fenilacetona e ácido acético por meio de um mecanismo de eliminação seguido de um rearranjo. Essa transformação destaca a versatilidade do grupo acetoxi em facilitar as reações que levam à formação de cetonas.

 

[handle]

Agora tenho essa mistura de fenilacetona, etanol e DCM. Mais uma etapa, destilar o etanol e o DCM. Em seguida, talvez destilar a fenilacetona a vácuo.

 

[Labchef]

Handle, você destilou o óleo de MPB usando vácuo? Se não, qual foi sua ação após borbulhar ou aquecer com hcl?

 

[handle]

TENTATIVA FALHADA, provavelmente falhou no estágio 2! Como usei ácido acético a 49% e não glacial.

Não houve precipitação.

 

[OrgUnikum]

160 °C é a temperatura desejada na reação. A água pode vir da adição de água à formamida anidra, usando uma mistura de formamida e formiato de amônio (reagente Ingersoll) ou adicionando 85% de ácido fórmico (contém 16% de água em peso).
A 160°C, a reação expelirá mais água do que você deseja remover se não usar um condensador potente (condensador Intensiv com manto de resfriamento e bobina interna) funcionando com água muito fria ou se não executar a reação sob alguma pressão, o que aumenta os pontos de ebulição e mantém a água dessa forma.

Não é necessário seguir minhas instruções, pois não há nenhuma sobre o Leuckart, apenas sugestões e avisos sobre coisas que sabidamente não funcionam.

Eu anexaria alguns artigos que considero interessantes, mas não é mais possível anexar arquivos .pdf, o que torna as conversas qualificadas aqui quase impossíveis.

 

[TheNut22]

Sim, tenho 85% de ácido fórmico e, do formiato de amônio, vem a água, que precisa ser removida. As águas provenientes do ácido fórmico e do formato de amônio devem ser removidas. É por isso que uso água quente à mão por 2 a 3 horas no condensador. Quando percebo que o formiato derretido e o P2P e outros reagentes ou catalisadores estão em harmonia fundida entre si, substituo o condensador por água gelada e aumento a temperatura aos poucos, chegando finalmente a cerca de 155-160 C quando uso formiato de amônio. Com a formamida, aumento a temperatura mais rapidamente, mas de forma constante, para cerca de 165-170 °C. O AlCl3 tem sido o catalisador mais confiável, pelo menos de acordo com a literatura, e muitas vezes consegui produzir o produto até o derivado n-formil. Acredito que tudo deu errado quando não consegui gaseificar o produto, mas tentei sulfatá-lo com H2SO4 + etanol 95% ou com ácido clorídrico + acetona. A gaseificação é realmente tão importante? Mais uma vez, obrigado pela resposta prática, OrgUnikum!

 

[OrgUnikum]

Ninguém gasta anfetamina. O sal HCl é praticamente inutilizável, pois é altamente higroscópico, sugando a água do ar, criando uma poça e escorrendo.

O importante é a filtração e a lavagem, além da destilação (a vapor) da base. Já publiquei todo o procedimento pós-reação duas vezes aqui, acho que deve ter sido uma das minhas primeiras postagens no fórum.

A única droga que conheço que se presta à gaseificação é a d-Meth. Já a metanfetamina racêmica não é boa para isso, pois forma cristais ultrafinos que, mesmo com vácuo, não podem ser filtrados; seria necessário um filtro-prensa ou algo parecido. É um grande incômodo. É melhor titular e evaporar.

 

[TheNut22]

OrgUnikum: Não entendi agora. Devo usar água muito fria, que eu uso, ou devo colocar água "não tão fria" no condensador?
E: Devo usar: Aquele condensador que tem espiral, ou coluna fracionada (feita de modo que tenha alguns cacos dentro), ou
condensador reto e mais largo, ou uso meu quarto condensador, que é largo, estreito, largo e estreito? Desculpe-me por não ter os nomes corretos desses condensadores em minha mesa no momento. Como todos perceberão, não sou um cozinheiro muito experiente, mas conheço muita teoria e já fiz alguns compostos bem-sucedidos. No entanto, minha metcatinona é minha "bravura". Fiz isso há muitos anos.

 

[Chemist Jun]

O objetivo do condensador é condensar o vapor do estado gasoso para o estado líquido. Essa é sua missão
A água muito fria melhora a eficiência do condensador
O condensador de parafuso funciona bem, tem um espaço maior e também possui um estrangulador de parafuso

 

[TheNut22]

wael: Você sabe por que eles usam o DCM em quase todas as extrações de "amina", embora haja o risco de o produto contendo amina ser estragado pelo cloro do diclorometano? É por causa da dipolaridade do solvente? Em caso afirmativo, por que não o acetato de etila? Ruim para hidrogenações, mas bom para extrair aminas.

Li a afirmação sobre o DCM e pensei que sempre há o risco de decomposição também do acetato de etila ao misturar soluções básicas. O clorofórmio provavelmente seria melhor, mas é muito trabalhoso e caro fazer você mesmo as quantidades necessárias.

O DCM é muito caro onde moro.

 

[Chemist Jun]

não sei a verdade por trás disso
Mas deixe-me dizer a você que ele é seguro em baixas temperaturas. Eles o preferem devido ao seu baixo ponto de ebulição e por não pegar fogo.
Talvez o clorofórmio também esteja próximo a ele
O melhor é o éter dietílico, mas lide com ele com cuidado e evite-o, pois ele causa ignição se o vapor entrar em contato com uma chama aberta.
Há alternativas seguras para o tolueno, a gasolina, o hexano...

 

[Chemist Jun]

Você é bom em química, não se deixe levar pelo Dcm ou pelo clorofórmio
Seja forte e tente usar os solventes disponíveis em seu país
Ou multiplique o etanol com ácido sulfúrico e faça um solvente maravilhoso. Se você trouxer esses dois reagentes, ácido sulfúrico e etanol, levante sua bandeira agora e faça éter dietílico.

 

[TheNut22]

Agora tenho que lhe dizer o seguinte. Não quero uma palestra sobre como as coisas funcionam no papel. Quero saber como elas funcionam na vida real, em uma síntese real. Eu sei como fazer Leuckart e já o fiz cerca de 10 a 15 vezes. E falhei, por causa do meu "P2P". Agora só não quero estragar tudo. Como o condensador funciona é uma resposta bem chata. Além disso, se eu perguntar sobre a reação de Leuckart, que é complicada, mas simples de fazer, não quero sermões sobre qual é a temperatura ou como se livrar da água, eu sei. Mas se não souberem a resposta, por favor, por respeito a todos vocês, digam apenas "não sei". Ou isso é muito embaraçoso? Caramba...

 

[Dj.Tizo]

Não poderia estar mais de acordo...... Nos últimos anos, desperdicei milhares de dólares seguindo conselhos de má qualidade...... E o Eph é proibido em meu país.
Não consigo entender a ideia de fazer algo fumável como metanfetamina...
.ou mesmo apenas uma anfetamina......
Sem mencionar o equipamento do laboratório....
Portanto, eu não poderia concordar mais......
Vim a sites como esse para aprender porque não sou qualificado em química.....

 

[TheNut22]

Agora, com meu novo aquecedor/agitador, tudo está funcionando com muito menos problemas.
Obrigado a todos... voltarei em breve...

 

[TheNut22]

Posso usar sulfato de cobre anidro no tubo de secagem com algodão?

 

[B APPLE]

Reator de batelada de 25-30 L com condensador de refluxo e sistema de aquecimento Posso saber o que é isso?

 

[handle]

NÃO!

 

[Osmosis Vanderwaal]

Parece ser um reator de batelada e um "condensador de refluxo", que eu presumo que signifique um condensador alihn, não olhei os links, mas essas foram as palavras

 

[Osmosis Vanderwaal]

Isso é muito vermelho. Normalmente, o vermelho para mim é uma abundância de hcl, mas talvez não nesse caso, não sei. Descobri que 4:1, hcl(l) :H²SO⁴ é a quantidade equimolor, que usa todo o sulfúrico. Certamente, 3:1 ainda estará gaseificando. Você tinha um tubo de secagem on-line com seu gás?

 

[handle]

Não foi possível usar o tubo de secagem na primeira tentativa. Na próxima vez, adicionarei o ácido HCl diretamente a ele.

 

[handle]

Sim, é estranho como os países regulamentam os produtos químicos. 1 diferente 1 de cada país.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Não é controlado, mas preencher a planilha de trabalho de Sima Eldredge é assustador. QUE faculdade ou empresa profissional licenciada você está representando, qual é a identificação fiscal da empresa? Para que você planeja usá-lo? Não, obrigado