A síntese mais simples da metanfetamina a partir da anfetamina
- Thread starter G.Patton
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Você pode explicar como chegou à conclusão de que não haverá racemização? Na verdade, quero saber, não estou questionando você.
Não considero isso um questionamento 
. Estamos aqui para ajudar uns aos outros com informações. Como não tentei essa conversão (nem da racêmica nem da D-anfetamina), só posso confiar nas anotações da Rhodium sobre
A propósito, eu usaria apenas a anfetamina racêmica, pois a metanfetamina pode ser resolvida pelos mesmos métodos que a anfetamina e por que arriscar o valioso isômero D quando os resultados finais não são conhecidos.
Formaldeído e amálgama de alumínio
As N-metilanfetaminas foram preparadas pela reação da anfetamina correspondente com formaldeído e redução na ausência de ácido. Assim, uma mistura de 1 mol de base livre de anfetamina (136 g) e 1 mol de formaldeído aquoso (81 ml de 37% ou 75 ml de 40%) em 350 ml de álcool e um excesso de amálgama de alumínio foi reduzida por várias horas, água foi adicionada, hidróxido de alumínio foi filtrado, a solução foi acidificada e evaporada, e a base livre foi separada por meio de álcali, produzindo fenil-N-metilisopropilamina, convertida em cloridrato, p.f. 140°C. Da mesma forma, 70 g de d-anfetamina em álcool com alumínio e 1 mol de formaldeído produziram d-metanfetamina, que foi convertida em sal de fosfato. O 1-fenil-2-aminopropanol produziu efedrina de forma semelhante.`
(Ênfase minha.)
De qualquer forma, ainda convido qualquer pessoa a compartilhar sua experiência que tenha realmente tentado essa síntese e que tenha alguma experiência real com ela. Vou tentar fazer isso em algum momento, mas teria sido ótimo saber que realmente funciona antes de sacrificar muito material e tempo. A outra opção é partir do P2NP, reduzindo-o à imina e, em seguida, hidrolisando-o em ambiente ácido para P2P, mas isso envolve uma aminação adicional do P2P com metilamina, o que considero excessivo, pois já houve uma (após a condensação do benzaldeído com nitroetano). O método que eu usaria também requer uma grande quantidade de ácido acético para reduzir, por exemplo, em um catalisador de ferro e, em seguida, hidrolisar com o ácido. Se ninguém tiver tentado isso, farei uma comparação e informarei os membros do fórum.
. Estamos aqui para ajudar uns aos outros com informações. Como não tentei essa conversão (nem da racêmica nem da D-anfetamina), só posso confiar nas anotações da Rhodium sobreA propósito, eu usaria apenas a anfetamina racêmica, pois a metanfetamina pode ser resolvida pelos mesmos métodos que a anfetamina e por que arriscar o valioso isômero D quando os resultados finais não são conhecidos.
Formaldeído e amálgama de alumínio
As N-metilanfetaminas foram preparadas pela reação da anfetamina correspondente com formaldeído e redução na ausência de ácido. Assim, uma mistura de 1 mol de base livre de anfetamina (136 g) e 1 mol de formaldeído aquoso (81 ml de 37% ou 75 ml de 40%) em 350 ml de álcool e um excesso de amálgama de alumínio foi reduzida por várias horas, água foi adicionada, hidróxido de alumínio foi filtrado, a solução foi acidificada e evaporada, e a base livre foi separada por meio de álcali, produzindo fenil-N-metilisopropilamina, convertida em cloridrato, p.f. 140°C. Da mesma forma, 70 g de d-anfetamina em álcool com alumínio e 1 mol de formaldeído produziram d-metanfetamina, que foi convertida em sal de fosfato. O 1-fenil-2-aminopropanol produziu efedrina de forma semelhante.`
(Ênfase minha.)
De qualquer forma, ainda convido qualquer pessoa a compartilhar sua experiência que tenha realmente tentado essa síntese e que tenha alguma experiência real com ela. Vou tentar fazer isso em algum momento, mas teria sido ótimo saber que realmente funciona antes de sacrificar muito material e tempo. A outra opção é partir do P2NP, reduzindo-o à imina e, em seguida, hidrolisando-o em ambiente ácido para P2P, mas isso envolve uma aminação adicional do P2P com metilamina, o que considero excessivo, pois já houve uma (após a condensação do benzaldeído com nitroetano). O método que eu usaria também requer uma grande quantidade de ácido acético para reduzir, por exemplo, em um catalisador de ferro e, em seguida, hidrolisar com o ácido. Se ninguém tiver tentado isso, farei uma comparação e informarei os membros do fórum.
Olá a todos,
Chegou a hora de eu avançar em meu progresso e começar a analisar a fabricação de metanfetamina cristalina (ICE), pois não tenho interesse em metanfetaminas "normais".
Então, vou começar postando as etapas e fazendo minhas perguntas.
Etapa:
Chegou a hora de eu avançar em meu progresso e começar a analisar a fabricação de metanfetamina cristalina (ICE), pois não tenho interesse em metanfetaminas "normais".
Então, vou começar postando as etapas e fazendo minhas perguntas.
Etapa:
- Você deve obter 1 mol de base livre de anfetamina (1) adicionando o sal de sua anfetamina a uma solução aquosa de NaOH a 20% com pH 12. Misture por 15 minutos e extraia a base livre de anfetamina com DCM ou éter de petróleo 3 x 75 mL.
P: O texto diz base livre de anfetamina e, em seguida, sal. Isso significa base livre como no óleo de anfetamina ou anfetamina seca?
- Prepare o amálgama de Al. Você precisa usar aproximadamente ~70 g de folha de Al e 1,62 g de nitrato de mercúrio(II) (Hg(NO3)2) para fazer amálgama, conforme descrito no tópico a seguir.
Q: Nenhuma pergunta aqui
- Uma mistura de 1 mol de anfetamina freebase (136 g) e 1 mol de formaldeído aquoso (2) (81 mL 37% ou 75 mL 40%) em 350 mL de EtOH (etanole) em um balão de fundo redondo de 5 L com condensador de refluxo e um excesso de amálgama de alumínio, que foi preparado com antecedência.
P: O extrato da etapa 1 é despejado em um balão de fundo redondo de 5L, juntamente com 81mL de formaldeído aquoso a 37% e 350mL de EtOH e o amálgama de alumínio?
- A imina (3) foi reduzida por aproximadamente duas horas, para manter a temperatura da reação abaixo de ~50-60 °C. O resfriamento deve ser aplicado se a reação se tornar muito violenta.
P: A reação da etapa 3 é misturada com um agitador suspenso ou magnético, combinado com um resfriador para manter a massa da reação abaixo da temperatura de 60 °C.
- 1 L de água destilada resfriada é adicionado à massa de reação e o hidróxido de alumínio é filtrado.
P: Adicionamos 1 L de água fria à reação e usamos um funil de Büchner com filtro para remover os resíduos de alumínio?
- A massa da reação é extraída por DCM ou éter de petróleo 3 x 75 mL. Os extratos são tratados com HCl 20% até pH 3. A camada de água resultante da filtração é alcalinizada com NaOH 20% aq até pH 12 e extraída com DCM ou éter de petróleo 3 x 75 mL. As camadas orgânicas com metanfetamina (4) são combinadas, concentradas a vácuo e secas sobre Na2SO4 ou MgSO4 anidro.
P: Não entendo nada disso, não está muito claro para mim.
Entendo que deveria haver duas camadas diferentes aqui. Então, acho que a partir da etapa 5, quando adicionarmos a água fria e filtrarmos a reação dos resíduos de alumínio, ela se dividirá em duas camadas. Ela se dividirá em duas camadas. Uma orgânica e a outra com água, a camada aquosa.
A camada orgânica é extraída com DCM 3 x 75mL e, em seguida, tratada com HCl 20% até pH3
A camada aquosa (camada de água) é tratada com NaoH 20% até pH 12 e, em seguida, extraída com DCM 3 x 75mL.
Depois que as duas camadas são extraídas e tratadas, elas são combinadas, concentradas a vácuo (opcional) e secas com Na2SO4.
Se eu não estiver errado, é nessa etapa que obtemos a base livre de metanfetamina (Meth-oil)?
- A preparação do cloridrato de metanfetamina é realizada por borbulhamento de gás HCl seco através da camada orgânica. O precipitado é filtrado por filtração por sucção e seco. Além disso, você pode cultivar a metanfetamina Ice pelos seguintes métodos.
P: Não entendo nada disso, não está muito claro para mim.
Se não estiver errado, essa é a etapa em que cristalizamos a base livre de metanfetamina (óleo de metanfetamina) em metanfetamina?
Gostaria de receber sua opinião e conhecimento sobre minha pergunta.
Com os melhores cumprimentos
PS: O administrador poderia tornar essa síntese fixa.
- By G.Patton
1. Você precisa obter uma base livre de amph (óleo de amph). Você adiciona 1 mol de sal à solução de NaOH a 20% aq ...
3. >81mL de formaldeído aquoso a 37% e 350mL de EtOH
Eles já devem estar combinados
4. +
5. +
6. >Acamada orgânica é extraída com DCM 3 x 75mL e, em seguida, tratada com HCl 20% até pH 3
Você deve extrair toda a mistura com DCM. Após essa extração, você obterá uma camada aquosa, que deve ser alcalinizada a pH 12 e extraída novamente. Em seguida, ambos os extratos de DCM (que contêm metano) devem ser combinados, secos sobre dessecante e o solvente deve ser destilado. Você obterá óleo de metanfetamina.
7. Há duas opções. A primeira é borbulhar gás HCl e obter cloridrato de anfetamina racêmica. A segunda é separar a D-metanfetamina com ácido l- ou d-tartárico e obter fragmentos grandes de metanfetamina.
3. >81mL de formaldeído aquoso a 37% e 350mL de EtOH
Eles já devem estar combinados
4. +
5. +
6. >Acamada orgânica é extraída com DCM 3 x 75mL e, em seguida, tratada com HCl 20% até pH 3
Você deve extrair toda a mistura com DCM. Após essa extração, você obterá uma camada aquosa, que deve ser alcalinizada a pH 12 e extraída novamente. Em seguida, ambos os extratos de DCM (que contêm metano) devem ser combinados, secos sobre dessecante e o solvente deve ser destilado. Você obterá óleo de metanfetamina.
7. Há duas opções. A primeira é borbulhar gás HCl e obter cloridrato de anfetamina racêmica. A segunda é separar a D-metanfetamina com ácido l- ou d-tartárico e obter fragmentos grandes de metanfetamina.
Hi,
Pergunta de acompanhamento, etapa 2.
O NaBH4 ou o LiAlH4 podem substituir o Al/Hg?
Se sim, qual é o peso de substituição para essa síntese, 70g?
Com os melhores cumprimentos
Pergunta de acompanhamento, etapa 2.
O NaBH4 ou o LiAlH4 podem substituir o Al/Hg?
Se sim, qual é o peso de substituição para essa síntese, 70g?
Com os melhores cumprimentos
- By G.Patton
Acho que sim, um excesso molar de 1 a 1,2 está bom. De onde você tirou 70g?
Edit: Eu percebi onde você pegou.
Edit: Eu percebi onde você pegou.
- By btcboss2022
Acabei de fazer isso com a síntese com 3 moles e 3,6 mols de NaBH4 substituindo o amálgama e em atmosfera fria como outras reduções de NaBH4 no momento parece ok, amanhã atualizarei o resultado final que deixei mexendo agora.
No ponto seis, preciso extrair a camada orgânica antes de tratá-la com HCl para PH3 e depois basificar a camada de água para extraí-la?
Por que a primeira extração é feita antes de tratá-la com ácido? E por que torná-la ácida se ela não for extraída novamente?
Não é melhor basificar toda a mistura e extrair uma vez? Ou, se for melhor extrair uma parte com ácido, isso deve ser feito depois de tratá-la, e não antes, eu acho que não?
Processo estranho no ponto 6.
Meu formol 40% estava em solução de metanol e, nesse caso, não preciso secá-lo para a reação com NaBH4. Se sua solução estiver em água, você deve secá-la com sulfato se quiser usar a redução com NaBH4.
Obrigado.
No ponto seis, preciso extrair a camada orgânica antes de tratá-la com HCl para PH3 e depois basificar a camada de água para extraí-la?
Por que a primeira extração é feita antes de tratá-la com ácido? E por que torná-la ácida se ela não for extraída novamente?
Não é melhor basificar toda a mistura e extrair uma vez? Ou, se for melhor extrair uma parte com ácido, isso deve ser feito depois de tratá-la, e não antes, eu acho que não?
Processo estranho no ponto 6.
Meu formol 40% estava em solução de metanol e, nesse caso, não preciso secá-lo para a reação com NaBH4. Se sua solução estiver em água, você deve secá-la com sulfato se quiser usar a redução com NaBH4.
Obrigado.
- By G.Patton
Olá, desculpe-me pela resposta longa.
Existe a extração ácido-base: você precisa produzir pH3 e extraí-lo. Depois, produza pH alcalino e extraia. Em seguida, criar um pH alcalino e extraí-lo novamente. Os extratos (camada orgânica) são combinados.
O que você quer dizer com isso? Essa é uma extração ácido-base típica. Você pode ler sobre a teoria desse procedimento em meu tópico Extração.
Existe a extração ácido-base: você precisa produzir pH3 e extraí-lo. Depois, produza pH alcalino e extraia. Em seguida, criar um pH alcalino e extraí-lo novamente. Os extratos (camada orgânica) são combinados.
O que você quer dizer com isso? Essa é uma extração ácido-base típica. Você pode ler sobre a teoria desse procedimento em meu tópico Extração.
Ei, Patton, não consigo obter nitrato de mercúrio (II) anidro de onde venho, mas consigo obter nitrato de mercúrio (II) monohidratado, (Hg(NO3)2).H2O. Li no resumo do amálgama de alumínio que a água é necessária. Isso significa que é possível usar a versão monoidratada?
Olá, posso usar cloreto de mercúrio ii em vez de nitrato?
Aproximadamente... quanta metanfetamina pode ser produzida a partir de 100g de Amph?
Aproximadamente... quanta metanfetamina pode ser produzida a partir de 100g de Amph?
Sim, qualquer sal de mercúrio que seja solúvel em água serve
Ele tem um bom rendimento, não sei dizer exatamente, mas é bom, acima de 50% com certeza
Ele tem um bom rendimento, não sei dizer exatamente, mas é bom, acima de 50% com certeza
