Síntese em vídeo do 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) a partir do benzaldeído e do nitroetano. Reação de Henry.

[Manisj@1290]

A minha síntese de nitroetano foi bem sucedida, mas não é pura, posso fazer p2np com nitroetano impuro.

 

[HIGGS BOSSON]

Depende do grau de sujidade do nitroetano. Experimenta colocar algumas gramas no micro-ondas.

 

[Manisj@1290]

Utilizei este método para produzir sulfato de sódio etilo.
Mas depois de purificar com etanol, o meu rendimento é muito baixo, como 60g, aproximadamente, de sulfato de etilo de sódio não dissolvido em etanol. Então eu joguei sulfato de etilo de sódio não dissolvido. Eu sou muito disputado como posso obter a quantidade máxima de sulfato de sódio etilo?

140g de etanol (anidro)
300g Ácido Sulfúrico (98%)
2000ml Água destilada
"≈" 260g Carbonato de cálcio
"≈" 350g de solução concentrada de carbonato de sódio (40g/100ml)
410ml de etanol (anidro) para purificação



Parte 1: Sulfato de etil-hidrogénio
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20

O etanol e o ácido sulfúrico são colocados no congelador para arrefecer até 0 °C. A água é colocada no frigorífico.
Prepara-se um banho de água gelada e, em seguida, adiciona-se etanol a um balão de fundo redondo com um funil de gotejamento que iguala a pressão.
Adiciona-se o ácido sulfúrico LENTAMENTE gota a gota, com forte agitação no banho de gelo. A adição deve demorar pelo menos 35 minutos da primeira à última gota.
Depois de terminada a adição, a temperatura da reação não deve ser superior a 20 °C.
Deixar a solução agitar vigorosamente no banho de gelo durante 60 minutos.
Após 60 minutos, a solução tornou-se amarela, o banho de gelo é retirado e a mistura reacional é
Colocar num balão de dois gargalos e colocar num banho de aquecimento que seja aquecido a 50°C.
Aquecer a mistura de reação a 50°C e mantê-la em banho-maria durante 60 minutos, arrefecendo depois à temperatura ambiente.
Colocar 2000ml de água fria num copo de 5L e adicionar lentamente a mistura reacional arrefecida.


Parte 2: Transformação do sulfato de etil-hidrogénio em sulfato de etil-hidrogénio de cálcio
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2

Adicionar lentamente carbonato de cálcio (≈260g) com forte agitação até PH 7
O copo é então aquecido a 60 °C num banho de água, aquecendo também 200 ml de água de lavagem.
Filtrar o precipitado (sulfato de cálcio), enxaguar o copo e lavar com a água aquecida.
Conservar a mistura filtrada.

Parte 3: Transformação do etilsulfato de cálcio em - etilsulfato de sódio e hidrogénio
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3

À mistura filtrada adicionar solução concentrada de carbonato de sódio (≈350g)
O carbonato de cálcio precipitará da solução
Continuar a adicionar carbonato de sódio até que a solução se torne alcalina (PH 12-14)
Filtrar a vácuo o carbonato de cálcio. Lavar bem o filtrado com um pouco de água fria
Ferver a solução até ficar turva e filtrar (o precipitado é o carbonato de cálcio)
Continuar a evaporar o filtrado até secar.
Adicionar 400 ml de etanol anidro à mistura seca e aquecer em banho-maria até que a maior parte dos sólidos se dissolva.
Filtrar através de um funil de vácuo aquecido, lavar o copo com 10 ml de etanol anidro.
Quando o filtrado atingir a temperatura ambiente, filtrar os cristais,
Devolver o filtrado ao congelador para formar um segundo lote de cristais - depois filtrar. Adicionar os cristais do primeiro lote.

 

[wael gano]

Trata-se de um esforço e de uma pequena dose de experiência. É possível modificar algumas coisas

 

[wael gano]

Adicionar 215 ml de etanol absoluto
Adicionar 108 ml (2 moles) de ácido sulfúrico lentamente após a adição estar completa. Aquecer a 80 graus durante 2,5 horas.
Desligar o calor e arrefecer a mistura
Colocá-la num prato, depois pegar em 200 gramas de carbonato de sódio e adicioná-lo até igualar o pH 8
Depois disso, esperar horas para que o carbonato de sódio reaja bem. Sem adicionar água, fica um pouco de etanol. Deixar evaporar no ar
O rendimento é de 290 gramas
Mistura de moles de etilsulfato de sódio
Mole de sulfato de sódio
Utilizei 2 moles de ácido sulfúrico, produzindo um mol de sulfato de etilo
Uma mole de ácido sulfúrico não reagiu
Sulfato de sódio, não importa, não separe nada. Colocar tudo e adicionar 1 mol de nitrito de sódio 103 gramas com 50 ml de água e iniciar a destilação.

 

[wael gano]

Adicionar 215 ml de etanol absoluto
Adicionar 108 ml (2 moles) de ácido sulfúrico lentamente após a adição estar completa. Aquecer a 80 graus durante 2,5 horas.
Desligar o calor e arrefecer a mistura
Colocá-la num prato, depois pegar em 200 gramas de carbonato de sódio e adicioná-lo até igualar o pH 8
Depois disso, esperar horas para que o carbonato de sódio reaja bem. Sem adicionar água, fica um pouco de etanol. Deixar evaporar no ar
O rendimento é de 290 gramas
Mistura de moles de etilsulfato de sódio
Mole de sulfato de sódio
Utilizei 2 moles de ácido sulfúrico, produzindo um mol de sulfato de etilo
Uma mole de ácido sulfúrico não reagiu
Sulfato de sódio, não importa, não separe nada. Colocar tudo e adicionar 1 mol de nitrito de sódio 103 gramas com 50 ml de água e iniciar a destilação.

 

[Manisj@1290]

O que é que vou receber depois da distribuição?

 

[wael gano]

Percebeste o que te escrevi?

 

[Manisj@1290]

Não conheço este novo método, por isso estou um pouco confuso porque não está a utilizar nem carbonato de cálcio nem carbonato de potássio. Podem explicar-me em pormenor para que eu não tenha problemas em sintetizar este método?

 

[wael gano]

Esta reação tem alguma manipulação. Vou dizer-vos por que razão não utilizo carbonato de cálcio na minha experiência
Porque o carbonato de cálcio é usado para isolar o etilsulfato de sódio, no final, ele faz carbonato de cálcio para neutralizar o ácido sulfúrico não reagido e torna-o sulfato de cálcio insolúvel, depois coloca água para manter o etilsulfato de cálcio na água, depois realiza uma reação de troca adicionando carbonato de sódio e mantendo o etilsulfato de sódio na água. É necessária a evaporação da água e, após aquecimento, o etilsulfato de sódio decompõe-se, o que resulta numa perda de rendimento

 

[wael gano]

Por isso, excluo a utilização de água e carbonato de cálcio. Não quero aquecer os cristais, pois podem decompor-se
A adição de carbonato de sódio e a neutralização do ácido sulfúrico remanescente produzem sulfato de sódio como impureza. A sua presença na destilação do nitroetano não afecta a reação, mas com este trabalho pode saltar a etapa de evaporação da água para que o etilsulfato de sódio não se decomponha.
A segunda pergunta: Porque é que não utilizei carbonato de potássio?
Adicionei carbonato de sódio, ambos actuam como catalisadores do nitroetano
Se fizer este método, obterá um melhor rendimento em nitroetano e poupará algum tempo, como a filtração, a fumigação e a purificação, porque o seu objetivo principal é obter nitroetano e nada mais.
Como já foi dito, o sulfato de sódio é uma impureza inerte que não afecta o nitrito. No final, ao pesar os cristais, apenas metade dos cristais são etilsulfato de sódio.

 

[Manisj@1290]

Ok, eu compreendo e obrigado por ter conseguido este método.

 

[handle]

Mais alguém já tentou este método?

 

[wael gano]

Sim, um método testado e comprovado

 

[Donotdon't]

Posso usar metilamina em vez de butilamina?

 

[HIGGS BOSSON]

Em teoria, é possível, mas pessoalmente tive uma má síntese

 

[rampage]

Hi
Não tenho a certeza se esta é a secção correcta, mas alguém sabe se esta receita funciona?

Preparação do fenilnitropropanol:
Num copo ou num erlenmeyer adequado, colocar 51 ml de benzaldeído, seguidos de 33 ml de nitroetano,
adicionar imediatamente 30 ml de uma solução de carbonato de potássio a 30%, agitar rapidamente toda a mistura à temperatura ambiente durante 2 horas.
agitar rapidamente toda a mistura à temperatura ambiente durante 2 horas.
Pode ser necessário um banho de água fria ou um banho de gelo para manter a mistura reacional à temperatura ambiente
(temperatura ambiente) ou inferior. Não permitir que a mistura de reação ultrapasse os 25 graus Celsius.
Após 2 horas de agitação, adicionar à mistura reacional 200 ml de éter dietílico e, pouco depois, adicionar
90 ml de uma solução de bissulfito de sódio a 10% e agitar moderadamente toda a mistura reacional durante 30 minutos.
Em seguida, colocar toda a mistura reacional num funil de decantação e remover a camada aquosa inferior.
deixar a camada de éter no funil de decantação e lavar a camada de éter com 3 porções de 75 ml de
água fria, retirando de cada vez a camada aquosa inferior.
Colocar a camada etérea num copo ou erlenmeyer adequado e adicionar 15 g de sulfato de magnésio anidro
e agitar toda a mistura durante 10 minutos para absorver a água contida no éter. Em seguida, filtrar o
sulfato de magnésio.
Colocar a mistura filtrada de éter num aparelho de destilação e retirar o éter; quando já não houver éter
Quando não houver mais éter, deixar arrefecer o resíduo até à temperatura ambiente e recolher o resíduo, uma vez que este
é constituído pelo fenilnitropropanol desejado.

 

[TheCook]

Este método deve funcionar, mas deve ter em conta que não resulta em P2NP.
O fenilnitropropanol é um β-nitroálcool que contém um grupo hidroxi (-OH) no átomo de carbono próximo do grupo nitro (-NO2). A fórmula estrutural geral é C6H5CH(OH)CH2NO2.
O P2NP (1-fenil-2-nitropropeno) é um nitroalceno que pode ser produzido por desidratação (separação da água) do fenilnitropropanol ou diretamente por condensação do benzaldeído com nitroetano em determinadas condições que favorecem a formação da dupla ligação. A fórmula estrutural é C6H5CH=CHNO2.

Para que é que precisa do fenilnitropropanol?

 

[handle]

O nitroalceno pode ser reduzido com Fe e HCl. >Aqui<

 

[BongMan]

A redução com Fe e Hcl é assustadora e não é boa para utilização em grande escala, mas o cloreto de estanho (II) é mais fácil e viável em laboratório e em grande escala.

 

[rampage]

Aqui está o suposto resumo desta receita, não tenho a certeza se está correto, se não resulta em efedrina, resulta em quê?
Resumo:

Neste processo, a efedrina é preparada pela condensação do benzaldeído com nitroetano na
presença de carbonato de potássio, depois a mistura é tratada com éter e, em seguida, com uma solução de bissulfito de sódio
bissulfito de sódio, que elimina o benzaldeído não reagido; a camada de éter é recuperada, lavada e depois
secar e evaporar a mistura de éter resultante para recuperar o produto intermédio,
fenilnitropropanol.
Este fenilnitropropanol é então reduzido por reação com formaldeído na presença de ácido acético
e pó de zinco. Após a redução, a mistura reacional é tratada com sulfureto de hidrogénio gasoso para
precipitar o zinco eventualmente dissolvido, a mistura resultante é filtrada e tratada com éter seguido de
ácido clorídrico. A camada de éter é então removida e a camada aquosa é tratada com carbonato de sódio
para libertar a base livre de efedrina. A base livre é então extraída para éter, a camada de éter
A camada de éter é recuperada e seca, sendo depois evaporada ou tratada com cloreto de hidrogénio gasoso para obter o
cloridrato.

 

[waltjr5858]

Existe algum problema com a utilização de nitroetano que contenha possíveis vestígios de formato de etilo e possivelmente acetato de etilo? Quantidades muito pequenas....

 

[BongMan]

bem, pode utilizá-lo com pequenos vestígios, embora seja solvente e não interfira muito na reação, mas pode afetar pouco os rendimentos

 

[waltjr5858]

Não faz mal se o rendimento sofrer um pouco... obrigado.