Síntese em vídeo do 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) a partir do benzaldeído e do nitroetano. Reação de Henry.

[Manisj@1290]

A minha síntese de nitroetano foi bem sucedida, mas não é pura, posso fazer p2np com nitroetano impuro.

 

[HIGGS BOSSON]

Depende do grau de sujidade do nitroetano. Experimenta colocar algumas gramas no micro-ondas.

 

[wael gano]

Trata-se de um esforço e de uma pequena dose de experiência. É possível modificar algumas coisas

 

[wael gano]

Adicionar 215 ml de etanol absoluto
Adicionar 108 ml (2 moles) de ácido sulfúrico lentamente após a adição estar completa. Aquecer a 80 graus durante 2,5 horas.
Desligar o calor e arrefecer a mistura
Colocá-la num prato, depois pegar em 200 gramas de carbonato de sódio e adicioná-lo até igualar o pH 8
Depois disso, esperar horas para que o carbonato de sódio reaja bem. Sem adicionar água, fica um pouco de etanol. Deixar evaporar no ar
O rendimento é de 290 gramas
Mistura de moles de etilsulfato de sódio
Mole de sulfato de sódio
Utilizei 2 moles de ácido sulfúrico, produzindo um mol de sulfato de etilo
Uma mole de ácido sulfúrico não reagiu
Sulfato de sódio, não importa, não separe nada. Colocar tudo e adicionar 1 mol de nitrito de sódio 103 gramas com 50 ml de água e iniciar a destilação.

 

[wael gano]

Adicionar 215 ml de etanol absoluto
Adicionar 108 ml (2 moles) de ácido sulfúrico lentamente após a adição estar completa. Aquecer a 80 graus durante 2,5 horas.
Desligar o calor e arrefecer a mistura
Colocá-la num prato, depois pegar em 200 gramas de carbonato de sódio e adicioná-lo até igualar o pH 8
Depois disso, esperar horas para que o carbonato de sódio reaja bem. Sem adicionar água, fica um pouco de etanol. Deixar evaporar no ar
O rendimento é de 290 gramas
Mistura de moles de etilsulfato de sódio
Mole de sulfato de sódio
Utilizei 2 moles de ácido sulfúrico, produzindo um mol de sulfato de etilo
Uma mole de ácido sulfúrico não reagiu
Sulfato de sódio, não importa, não separe nada. Colocar tudo e adicionar 1 mol de nitrito de sódio 103 gramas com 50 ml de água e iniciar a destilação.

 

[Manisj@1290]

O que é que vou receber depois da distribuição?

 

[wael gano]

Percebeste o que te escrevi?

 

[Manisj@1290]

Não conheço este novo método, por isso estou um pouco confuso porque não está a utilizar nem carbonato de cálcio nem carbonato de potássio. Podem explicar-me em pormenor para que eu não tenha problemas em sintetizar este método?

 

[wael gano]

Esta reação tem alguma manipulação. Vou dizer-vos por que razão não utilizo carbonato de cálcio na minha experiência
Porque o carbonato de cálcio é usado para isolar o etilsulfato de sódio, no final, ele faz carbonato de cálcio para neutralizar o ácido sulfúrico não reagido e torna-o sulfato de cálcio insolúvel, depois coloca água para manter o etilsulfato de cálcio na água, depois realiza uma reação de troca adicionando carbonato de sódio e mantendo o etilsulfato de sódio na água. É necessária a evaporação da água e, após aquecimento, o etilsulfato de sódio decompõe-se, o que resulta numa perda de rendimento

 

[wael gano]

Por isso, excluo a utilização de água e carbonato de cálcio. Não quero aquecer os cristais, pois podem decompor-se
A adição de carbonato de sódio e a neutralização do ácido sulfúrico remanescente produzem sulfato de sódio como impureza. A sua presença na destilação do nitroetano não afecta a reação, mas com este trabalho pode saltar a etapa de evaporação da água para que o etilsulfato de sódio não se decomponha.
A segunda pergunta: Porque é que não utilizei carbonato de potássio?
Adicionei carbonato de sódio, ambos actuam como catalisadores do nitroetano
Se fizer este método, obterá um melhor rendimento em nitroetano e poupará algum tempo, como a filtração, a fumigação e a purificação, porque o seu objetivo principal é obter nitroetano e nada mais.
Como já foi dito, o sulfato de sódio é uma impureza inerte que não afecta o nitrito. No final, ao pesar os cristais, apenas metade dos cristais são etilsulfato de sódio.

 

[Manisj@1290]

Ok, eu compreendo e obrigado por ter conseguido este método.

 

[handle]

Mais alguém já tentou este método?

 

[wael gano]

Sim, um método testado e comprovado

 

[Donotdon't]

Posso usar metilamina em vez de butilamina?

 

[HIGGS BOSSON]

Em teoria, é possível, mas pessoalmente tive uma má síntese

 

[rampage]

Hi
Não tenho a certeza se esta é a secção correcta, mas alguém sabe se esta receita funciona?

Preparação do fenilnitropropanol:
Num copo ou num erlenmeyer adequado, colocar 51 ml de benzaldeído, seguidos de 33 ml de nitroetano,
adicionar imediatamente 30 ml de uma solução de carbonato de potássio a 30%, agitar rapidamente toda a mistura à temperatura ambiente durante 2 horas.
agitar rapidamente toda a mistura à temperatura ambiente durante 2 horas.
Pode ser necessário um banho de água fria ou um banho de gelo para manter a mistura reacional à temperatura ambiente
(temperatura ambiente) ou inferior. Não permitir que a mistura de reação ultrapasse os 25 graus Celsius.
Após 2 horas de agitação, adicionar à mistura reacional 200 ml de éter dietílico e, pouco depois, adicionar
90 ml de uma solução de bissulfito de sódio a 10% e agitar moderadamente toda a mistura reacional durante 30 minutos.
Em seguida, colocar toda a mistura reacional num funil de decantação e remover a camada aquosa inferior.
deixar a camada de éter no funil de decantação e lavar a camada de éter com 3 porções de 75 ml de
água fria, retirando de cada vez a camada aquosa inferior.
Colocar a camada etérea num copo ou erlenmeyer adequado e adicionar 15 g de sulfato de magnésio anidro
e agitar toda a mistura durante 10 minutos para absorver a água contida no éter. Em seguida, filtrar o
sulfato de magnésio.
Colocar a mistura filtrada de éter num aparelho de destilação e retirar o éter; quando já não houver éter
Quando não houver mais éter, deixar arrefecer o resíduo até à temperatura ambiente e recolher o resíduo, uma vez que este
é constituído pelo fenilnitropropanol desejado.

 

[TheCook]

Este método deve funcionar, mas deve ter em conta que não resulta em P2NP.
O fenilnitropropanol é um β-nitroálcool que contém um grupo hidroxi (-OH) no átomo de carbono próximo do grupo nitro (-NO2). A fórmula estrutural geral é C6H5CH(OH)CH2NO2.
O P2NP (1-fenil-2-nitropropeno) é um nitroalceno que pode ser produzido por desidratação (separação da água) do fenilnitropropanol ou diretamente por condensação do benzaldeído com nitroetano em determinadas condições que favorecem a formação da dupla ligação. A fórmula estrutural é C6H5CH=CHNO2.

Para que é que precisa do fenilnitropropanol?

 

[handle]

O nitroalceno pode ser reduzido com Fe e HCl. >Aqui<

 

[BongMan]

A redução com Fe e Hcl é assustadora e não é boa para utilização em grande escala, mas o cloreto de estanho (II) é mais fácil e viável em laboratório e em grande escala.

 

[rampage]

Aqui está o suposto resumo desta receita, não tenho a certeza se está correto, se não resulta em efedrina, resulta em quê?
Resumo:

Neste processo, a efedrina é preparada pela condensação do benzaldeído com nitroetano na
presença de carbonato de potássio, depois a mistura é tratada com éter e, em seguida, com uma solução de bissulfito de sódio
bissulfito de sódio, que elimina o benzaldeído não reagido; a camada de éter é recuperada, lavada e depois
secar e evaporar a mistura de éter resultante para recuperar o produto intermédio,
fenilnitropropanol.
Este fenilnitropropanol é então reduzido por reação com formaldeído na presença de ácido acético
e pó de zinco. Após a redução, a mistura reacional é tratada com sulfureto de hidrogénio gasoso para
precipitar o zinco eventualmente dissolvido, a mistura resultante é filtrada e tratada com éter seguido de
ácido clorídrico. A camada de éter é então removida e a camada aquosa é tratada com carbonato de sódio
para libertar a base livre de efedrina. A base livre é então extraída para éter, a camada de éter
A camada de éter é recuperada e seca, sendo depois evaporada ou tratada com cloreto de hidrogénio gasoso para obter o
cloridrato.

 

[waltjr5858]

Existe algum problema com a utilização de nitroetano que contenha possíveis vestígios de formato de etilo e possivelmente acetato de etilo? Quantidades muito pequenas....

 

[BongMan]

bem, pode utilizá-lo com pequenos vestígios, embora seja solvente e não interfira muito na reação, mas pode afetar pouco os rendimentos

 

[waltjr5858]

Não faz mal se o rendimento sofrer um pouco... obrigado.