Síntese em vídeo do 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) a partir do benzaldeído e do nitroetano. Reação de Henry.

ASheSChem

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mesma dosagem ?
 

WillD

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Sim, utilize as mesmas quantidades.
 

woohoo

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Procure o arquivo de química do pihkal e do ródio para obter mais informações sobre o catalisador da reação de henry.
A acetamida simples também funciona.
 

ASheSChem

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podemos usar 80% de ácido acético ou apenas glacial?
 

WillD

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Quando se utiliza ácido acético aquoso, é muito provável que se tenha de utilizar álcool de uma só vez para dissolver a água, o benzaldeído e o nitroetano.
 

ASheSChem

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Ok, obrigado!
 

ASheSChem

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como 100 ml de benzaldeído, 100 ml de nitroetano, 20 ml de ácido acético a 80%, 5 ml de isopropanol e 10 ml (ou 20 ml?) de ciclohexilamina num balão de 1 L e refluxo ?
 
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WillD

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Misturar tudo e adicionar isopropanol até a mistura ficar homogénea. Depois de adicionar um pouco mais para ferver e iniciar a reação.
 

ASheSChem

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Muito obrigado, também vou experimentar esta técnica, veremos se tenho uma colheita maior
 

ASheSChem

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Já experimentei! e é o meu registo de rendimento real haha obrigado!

55gr benzaldeído
40gr nitroetano
10ml ácido acético 80°
3 ml de isopropanol 99,9%
10ml de ciclohexilamina

2:20 p.m. - início da mistura, placa de aquecimento no máximo
14:28 - parece-me homogéneo, com pequenos reflexos oleosos, mas não vejo bolhas
14:32 - Vejo bolhas a formarem-se no líquido
14:33 - baixo a temperatura (como costumo fazer) e ligo a batedeira, forte durante alguns minutos e depois reduzo um pouco
18:00 - Paro e deixo arrefecer
19:00 - adiciono 100ml de isopropanol, misturo bem (magnético) e congelo.

09:00 a.m. - Começo a filtrar por gravidade o produto congelado, misturando regularmente
12:00 - transfiro para um pirex para o fim da secagem (numa incubadora)
20:30 - Pesado e transferido para o frigorífico, 67,7gr. - (71,11%)

ZZdxegJBkW
MCAIjwp92x
DE4o5psV0I
MlwHuK3PpI
 

flyhigh

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Com as mesmas quantidades, pode sugerir qual a quantidade de n-butilamina a utilizar em vez de ciclohexilamina?
 

flyhigh

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é 55gramas de benzaldeído ou 55ml? porque a densidade é 1.04gm/L e na foto o tamanho do seu frasco é 200ml, então eu acho que deve ser 55ml
por favor sugira
 

ASheSChem

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Segunda tentativa com ácido acético :

55.4gr benzaldeído
40.1gr nitroetano
11ml de ácido acético 80°
5 ml de isopropanol 99,9%
10ml de ciclohexilamina

mesmo procedimento, apenas à espera de um pouco mais de pequenas bolhas (muitas no meu agitador magnético) no início

pesado e transferido para o frigorífico, 69.6gr. - (72.88%)
 

WillD

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Deixou um filtrado no congelador?
 

ASheSChem

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O que quer dizer com "voltar a congelar o líquido filtrado noutra altura"?
 

ASheSChem

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no início deitava tudo fora... agora tento voltar a congelar para a experiência; e isso dá novos cristais... às vezes até muito longos

mas não sei se é um bom produto, separo a recongelação do resto da colheita

9hAuXdmp0o
 

HIGGS BOSSON

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Os cristais têm bom aspeto. Nas primeiras cristalizações, havia pouco álcool, pelo que o sedimento caiu densamente.
 

yin-yang

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Posso usar isto como catalisador? N- é o mesmo que 1-, correto?

1-Butilamina
N.º CAS: 109-73-9

Sei que existem alguns isómeros, por isso quero ter a certeza de que este é o correto.
 

yin-yang

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Além disso, ouvi dizer que se pode recuperar a N-butilamina e reutilizá-la novamente. Como fazer isso exatamente?
 

MadHatter

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É só destilar. Ponto de ebulição 77-79 C.
 

yin-yang

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Muito próximo do isopropil bp- 82.5. devo usar destino fraccionado ou regular pode fazer o trabalho?
 
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