Síntese em vídeo do 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) a partir do benzaldeído e do nitroetano. Reação de Henry.

BongMan

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Quantos graus de temperatura


Qual o grau de temperatura que manteve para o reflexo...
 

Montecristo

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Só consigo arranjar localmente ácido acético a 50%, posso utilizá-lo? se sim, que alterações devo fazer (método térmico).
Sei que o ácido acético pode ser difícil de concentrar totalmente, existe alguma forma de o aumentar para 80%?
Ou pode ser utilizado outro ácido?
Há também alguns riscos que eu deva conhecer? (fumos explosivos/tóxicos?)
 

Sitr1x

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Só para avisar, a SWIM descobriu algures na clearweb que determinados líquidos "salva-pincéis" contêm principalmente nitroetano e não são muito caros.
 

Mclssmxxl

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Algumas pessoas dizem que não é etno2, não me lembro porquê nem onde li isso, mas aposto que consigo descobrir.
De qualquer forma, é um ótimo esquema para desviar o nitroetano se o estiverem a substituir por outra coisa.
 

Sitr1x

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É uma pena =(

Talvez tenha de encomendar alguns em breve para fazer um teste com este método e ver se o ETNO2 é legítimo. Li um post de alguém que afirma ter usado este método sem problemas para produzir P2NP, por isso quem sabe. Quem me dera ter uma forma fácil de o fazer eu próprio
 

Sitr1x

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Gostaria de saber se este método pode ser reduzido para metade das quantidades originais, utilizando, por exemplo, um balão de 5 litros?
Ta
 

Mclssmxxl

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Bien sûr.100g do seu alceno podem ser reagidos linearmente com o reagente de escalonamento, exceto talvez com menos ipa, não sei exatamente, mas vou a olho nu, num erlenmeyer de 1L sem problemas.
 

s3v3n

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Li algures que o acetato de amónio pode ser utilizado como catalisador em reacções de Henry, posso utilizá-lo aqui no método de micro-ondas e de que quantidade necessito? Muito obrigado
 

William Dampier

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É possível, mas os resultados são piores, nunca gostei de usar acetato nesta síntese. A ciclohexilamina e a butilamina são os melhores catalisadores.
 

Kvadprime

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From the bases I have aniline, do you have information on the yields for aniline as the base catalyst?
 

s3v3n

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Encontrei um método em que se deixa a solução de benzaldeído e nitroetano com metilamina como catalisador num local escuro durante 2 semanas e relataram rendimentos mais elevados, alguém aqui já experimentou isso ou sabe se pode funcionar?
 

plancklong

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Olá s3v3n,
Tentei fazer isto usando benzaldeído, nitroetano e n-butilamina. Como modelo, utilizei o 3,4-DMA da PIHKAL. Em vez do veratraldeído e da n-amilamina, utilizei o benzaldeído e a n-butilamina, ajustando as quantidades em conformidade.

O MR parece inalterado ao fim de um mês. Não se registou qualquer precipitação de sólidos.

Este foi o meu último esforço numa linha de reacções sem sucesso com este nitroetano:

Aditivo de enriquecimento de combustível Nipron ®™ cas 79-24-3 Base de nitroetano puro, 100 ml.

Era suposto ser >98% nitroetano (NE). Não tinha forma de o verificar definitivamente, pelo que poderia ser algo diferente de NE ou ter um elevado teor de água. Também foi caro - $125 por 100mL entregues.

Penso que esta reação (e eu pensei que era uma reação de Knovenagle, não uma reação de Henry!) funcionaria, mas pode haver algo no benzaldeído não substituído que requeira condições de reação diferentes.
 

William Dampier

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Se utilizar as proporções e condições descritas neste tópico, o seu funcionamento é ótimo.
Produzido por várias vias. A butilamina e a ciclohexilamina são os melhores catalisadores para este processo.
 

UWe9o12jkied91d

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Sim, a etilamina também funciona bem.

EDIT: Oh, disse HCl, isso não vai funcionar, tem de adicionar uma solução alcalina para obter a metilamina de base livre e depois utilizar como no procedimento.
 

G.Patton

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Não tenho a certeza de que a base de metilamina tenha potência de base suficiente. Pode tentar a trietilamina ou a dietilamina.
 

UWe9o12jkied91d

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Tem 100% de certeza que as aminas secundárias funcionam? Já li que funcionam com um rendimento mau.
 
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