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Existe alguma opção para substituir o micro-ondas pelo aquecimento normal, alterando obviamente a temperatura e o tempo?
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@G.Patton Não será suficiente uma aminação redutora padrão do L-PAC?
Etanol + metilamina (40% em água) + L-PAC e deixada a reagir à temperatura ambiente durante 30 minutos, para permitir a formação de imina.
A mistura foi arrefecida até cerca de 0 C e reduzida com NaBH4.
A mistura foi então basificada e extraída com DCM
Secou-se com sulfato de sódio anidro, filtrou-se e evaporou-se.
Etanol + metilamina (40% em água) + L-PAC e deixada a reagir à temperatura ambiente durante 30 minutos, para permitir a formação de imina.
A mistura foi arrefecida até cerca de 0 C e reduzida com NaBH4.
A mistura foi então basificada e extraída com DCM
Secou-se com sulfato de sódio anidro, filtrou-se e evaporou-se.
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O l-PAC é muito sensível às bases, que provocam a sua racemização, o que seria uma pena. Aconselham-se condições ácidas ou neutras, com NaBH4 podem-se utilizar derivados facilmente preparados como o STAB (de NaBH4 em Tolueno com 3 equivalentes de GAA adicionados) ou o Borohidreto de Zinco (de ZnCl2 anidro e NaBH4) ou outros. Não é necessário qualquer tipo de aquecimento e a água não é problema, basta adicionar acetato de metilamina equimolar ao l-PAC em tolueno, adicionar ácido tósico di-hidratado 0,01 molar e deixar repousar à temperatura ambiente durante um dia, formando assim uma imina estável que é depois reduzida por STAB. Excelentes rendimentos. Evita condições completamente alcalinas. O único inconveniente é a quantidade de GAA necessária - 4 equivalentes