Síntese de metanfetamina a partir de P2P por redução de NaBH4. Em média escala.

[btcboss2022]

Olá,

Depois de muitos testes com Metilamina HCL baseados neste método, vou partilhar a melhor forma que encontrei para obter Metanfetamina freebase em grande escala:

• 966 gr P2P
• 14 litros de Metanol
• 1183 gr Metilamina HCL
• 638 gr NaOH
• 452 gr Sulfato de sódio anidro
• 105 gr NaBH4
• 35 L de água destilada
• 7 litros de DCM

- Encher o reator com os 14 L de metanol
- Com agitação, dissolver a Metilamina HCL
- Colocar a temperatura do reator a 0C (não a temperatura da mistura) e adicionar o NaOH, a temperatura irá aumentar
- Quando a temperatura voltar a 20C, adicione o P2P, a temperatura aumentará, mexendo durante 45min-1 hora
- Adicionar 252gr de sulfato de sódio anidro
- Quando a temperatura da mistura chegar a 8C, começar a adicionar porções de NaBH4 não excedendo os 20C
- Quando todo o NaBH4 tiver sido adicionado, deixar misturar a 20C durante aprox. 2 horas até a mistura parar de borbulhar
- Adicionar a água e continuar a misturar durante 5 min
- Adicionar o DCM e misturar durante 10 minutos
- Parar de mexer e deixar as camadas separarem-se
- Manter a camada inferior e deitar fora a superior (não é rentável extrair esta fase aquosa)
- Adicionar 200 g de sulfato de sódio anidro à camada guardada e misturar
- Filtrar no funil de Buchner
- Evaporar o DCM
- Obtenção de uma base livre de metanfetamina limpa e malcheirosa

;-)

 

[Win Win]

O que é que se passa com a base de metanol? É uma base livre de metanfetaminas?

 

[btcboss2022]

Se seguiu todos os passos corretamente, sim, mas há métodos mais precisos para verificar isso.

 

[Win Win]

Utilizo o gás HCI e não consigo libertar o cristal. Mudei para HCL gota a gota e também não saiu o cristal. Qual é o problema?

 

[Win Win]

Senhor, gostaria de lhe perguntar. Quando utilizo gás HCI é necessário utilizar um banho de gelo?

 

[btcboss2022]

Não preciso dele. De qualquer forma, não utilizo gás HCL.

 

[Win Win]

Mas eu uso HCL gota a gota e também não consigo obter o cristal. É um problema de PH? Ou o meu passo de trabalho tem problemas?

 

[hunter12]

Aconteceu-me a mesma coisa. Penso que é causado pelo aquecimento excessivo do óleo

 

[btcboss2022]

PH 3 e 108C

 

[Win Win]

Após o aquecimento, é necessário guardá-lo no congelador?

 

[btcboss2022]

Não

 

[Win Win]

Muito bem, obrigado

 

[btcboss2022]

Sim, a metilamina HCL+NaOH=metilamina freebase no meu caso a metilamina HCL é mais barata e obtenho mais quantidade de freebase com menos investimento.

 

[jotoy]

Hi
Estou um pouco confuso. Então, se eu comprar metilamina HCL e adicioná-la em metanol com hidróxido de sódio, ela tornar-se-á uma solução?

 

[btcboss2022]

O NaOH converte o HCL em base livre como em qualquer outro processo quando se basifica ou se pretende transformar o HCL, o sulfato... em base livre. Não é nada de novo.
Obrigado.

 

[jotoy]

O que é que se passa com o meu filho? O que é que se passa com o meu filho?

 

[jotoy]

Not the stirring slowly put i put noh slowly the stirring look strong enough

 

[hunter12]

Dissolva completamente a metilamina hlc em metanol e depois adicione hidróxido de sódio. O sal será esmagado e o gás metilamina dissolver-se-á no metanol. Pode filtrar o sal ou continuar com a reação (à sua escolha)

 

[jotoy]

Assim, o truque é descobrir a quantidade de metilamina que se tornou solução
Digamos: preciso de 80 gramas de metilamina em metanol numa solução a 30% (80 g de metilamina+186,667g de metanol =266,667g de solução) mas, como toda a metilimina, não se transforma em solução porque aparece um sólido, então quanta metilamina colocar mais para a manter a 30% de solução

 

[hunter12]

Os sólidos que aparecem são NaCl e não metilmina hlc após a adição de NaOH. A água (H2O) e o sal (NaCl) são produzidos como subprodutos neste processo, pelo que a secagem da solução é essencial antes de continuar com a síntese

 

[jotoy]

O meu cálculo está correto, mas antes de o utilizar tenho de o secar com sulfato?

 

[hunter12]

Sim, utiliza-se MgSO4, gel de sílica, peneiras moleculares 3A ou sulfato de sódio para secar

 

[jotoy]

O que é que eu fiz, mas algo estranho aconteceu depois de ter ficado muito sólido após a reação e é muito espesso, ou seja, tentei fazer cerca de 33% de solução de metilamida em metanol

 

[mithyl2]

Existe uma forma viável de fazer esta síntese sem um rotovap?

 

[sameoldstory]

Algumas perguntas sobre a rota BTCBOSS para mdma - que, se funcionar, parece bastante promissora, mas precisa de um grande tanque de reação para lotes de 1 kg!

1. Um fermentador de PEAD é suficientemente bom como recipiente para esta via - com uma torneira prática no fundo?

2. Será que uma câmara de vácuo no topo deste fermentador funcionaria para qualquer fuga de gás de metilamina?

3. esta reação precisa de ser selada? - Suponho que sim, daí a última pergunta sobre a câmara de vácuo, ou faria sentido ter uma pequena mangueira de borracha a sair do topo da reação e depois ir para o exterior?

4. seria possível simplesmente extrair o óleo depois de adicionada a grande quantidade de água após a reação e depois fazer um ácido/base com este óleo e depois lavar e recristalizar? - Penso que sim, com base em experiências anteriores, mas gostaria de saber a opinião de outras pessoas,

agradeço antecipadamente qualquer ajuda