Síntese de anfetamina em um único recipiente a partir de P2NP com NaBH4/CuCl2 (escala de 1kg)
- Thread starter GhostChemist
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Hi,
Acabei de fazer esta síntese e o rendimento é de 60%+ (ainda há alguma acetona no congelador), o que não é mau, tendo em conta que a certa altura a massa de reação derramou (sobreaqueceu e começou a expandir-se). Arrefeci-o rapidamente e mantive um condensador de refluxo no topo durante o resto da reação (a descrição original não menciona isto). Há um certo atraso no aumento de calor após a adição de uma porção de P2NP, o que deve ser considerado, eu adicionei outra porção demasiado depressa. Um banho frio é útil. O produto final é muito eficiente em termos de bio-teste, estou a fazer uma extração ácido-base para ver se existem também outros químicos no produto final. Há um cheiro ligeiro e distinto, que identifico como próximo do cheiro de Cu talvez?, que se mantém apesar da lavagem com acetona 5X e de ter um produto muito branco e puro.
Gostaria de saber se há alguém aqui que possa escrever a reação exacta que está a acontecer nesta síntese. O papel do CuCl2 não é claro para mim e também como os átomos de H se movem, etc. Seria muito útil ter a reação explicada com um pouco mais de detalhe. Peço desculpa, se isto já foi mencionado, eu vi a maior parte deste tópico, mas não tive a oportunidade de o atualizar ultimamente. Obrigado
Acabei de fazer esta síntese e o rendimento é de 60%+ (ainda há alguma acetona no congelador), o que não é mau, tendo em conta que a certa altura a massa de reação derramou (sobreaqueceu e começou a expandir-se). Arrefeci-o rapidamente e mantive um condensador de refluxo no topo durante o resto da reação (a descrição original não menciona isto). Há um certo atraso no aumento de calor após a adição de uma porção de P2NP, o que deve ser considerado, eu adicionei outra porção demasiado depressa. Um banho frio é útil. O produto final é muito eficiente em termos de bio-teste, estou a fazer uma extração ácido-base para ver se existem também outros químicos no produto final. Há um cheiro ligeiro e distinto, que identifico como próximo do cheiro de Cu talvez?, que se mantém apesar da lavagem com acetona 5X e de ter um produto muito branco e puro.
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- By mile123
Hello!
What reflux condenser do you recommend, is Friedrichs really worth double the price compared to Graham?
www.laborxing.com
I read here that @OrgUnikum recommends Friedrichs.
I'm thinking about adding reflux condenser at 3. step
because of suggestion below
and possible h2 production safety reasons
Br,
Mile
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Esqueci-me de mencionar no meu post que reduzi bastante a síntese, utilizando apenas 25g de P2NP. Simplesmente dividi tudo por 1000/25=40 e usei um balão de 2l. Apesar de a quantidade ser inferior a metade do balão, ainda consegui derramar um pouco, por isso sugiro a utilização de um refluxo para evitar isto ou apenas ter em mente que, após a adição de uma porção de P2NP, há um intervalo de tempo até que comece a reagir, por isso a adição deve ser muito lenta e gradual. Isto é definitivamente o que eu vou usar da próxima vez. A outra alteração que fiz foi reduzir a quantidade de solvente no final (não até ficar apenas óleo) e depois precipitar com IPA-ácido sulfúrico (10-1) até Ph 6-7.
O rendimento obtido a partir de 100g de P2NP como material de partida foi de 78g de sulfato branco puro e seco
Utilizou-se IPA/água numa proporção de 2:1 como na síntese original (1200ml IPA / 600ml Água)
150g NaBH4, adicionado em 2 porções, a primeira porção 100g no início misturado com IPA e água
Depois, após a adição de todo o p2np (ao adicionar o p2np, utilizar água fria para arrefecer o recipiente)
Em seguida, adicionou novamente 50g de NaBH4 ao recipiente e começou a aquecer a mistura a 50 graus
e quando a reação estava quente, numa porção, adicionou 30g de CuCL2 (CuCl2 foi dissolvido em 100ml de IPA / 50ml de água)
A adição produziu uma erupção ao estilo de um vulcão que fez sair um pouco de CuCl2 do recipiente - mas não foi um problema
Após este passo, a reação foi aquecida até ferver durante 45 minutos, depois de ter sido basificada com NaOH e separada a camada superior
Que era IPA com base livre
O condensador arrefecido a água no recipiente foi utilizado do princípio ao fim, caso contrário perder-se-ia demasiado solvente
E também posso confirmar o cheiro que @diogenes está a sentir, o mesmo cheiro estranho depois do Cu - mesmo depois de várias limpezas do produto com IPA
Talvez após alguns dias no exterior o cheiro diminua
No entanto, esta reação é uma das reacções mais limpas e mais simples alguma vez realizadas numa panela
Utilizou-se IPA/água numa proporção de 2:1 como na síntese original (1200ml IPA / 600ml Água)
150g NaBH4, adicionado em 2 porções, a primeira porção 100g no início misturado com IPA e água
Depois, após a adição de todo o p2np (ao adicionar o p2np, utilizar água fria para arrefecer o recipiente)
Em seguida, adicionou novamente 50g de NaBH4 ao recipiente e começou a aquecer a mistura a 50 graus
e quando a reação estava quente, numa porção, adicionou 30g de CuCL2 (CuCl2 foi dissolvido em 100ml de IPA / 50ml de água)
A adição produziu uma erupção ao estilo de um vulcão que fez sair um pouco de CuCl2 do recipiente - mas não foi um problema
Após este passo, a reação foi aquecida até ferver durante 45 minutos, depois de ter sido basificada com NaOH e separada a camada superior
Que era IPA com base livre
O condensador arrefecido a água no recipiente foi utilizado do princípio ao fim, caso contrário perder-se-ia demasiado solvente
E também posso confirmar o cheiro que @diogenes está a sentir, o mesmo cheiro estranho depois do Cu - mesmo depois de várias limpezas do produto com IPA
Talvez após alguns dias no exterior o cheiro diminua
No entanto, esta reação é uma das reacções mais limpas e mais simples alguma vez realizadas numa panela
Porque é que adicionaste tanto CuCl2? Estava a pensar que o cheiro estranho poderia ser devido a impurezas no meu CuCl2 (que preparei a partir de alguns tubos de cobre), mas se o mesmo aconteceu consigo, significa que pode haver algum Cu ou impurezas relacionadas com o Cu no produto. A propósito, fiz uma extração ácido-base numa parte do produto e o cheiro desapareceu completamente.
Tio Lee, acabo de me aperceber que disse algumas coisas muito importantes que não compreendo bem. O que é que quer dizer com nanopartículas? Em geral, não compreendo o papel do CuCl2 na reação. Pode explicar-me isto e também a parte das nanopartículas? Peço desculpa pelo atraso na reação ao seu post.
Adiciona-se uma solução aquosa de NaOH (8 litros 25%) à mistura reacional e separam-se as camadas.
Tenho grânulos de hidróxido de sódio, como é que os torno numa solução a 25%?
Tenho grânulos de hidróxido de sódio, como é que os torno numa solução a 25%?
Pode encontrar muitos vídeos no youtube. Basicamente, encontra algum cobre puro (por exemplo, fios, etc.) e depois adiciona um pouco de HCl e H2O2. Se o peróxido de hidrogénio for forte, adicione-o com muito cuidado, pois a reação pode ser bastante tempestuosa.
1 litro de água destilada + 250 g de NaOH. Refere-se à percentagem de peso e 1l de água corresponde a 1000g.
1 litro de água destilada + 250 g de NaOH. Refere-se à percentagem de peso e 1l de água corresponde a 1000g.
20% NaOH (W/V), significa 20 gramas de NaOH sólido, dissolvido em água destilada até obter 100mL de solução aquosa. Faça isso em um béquer lentamente, e pingue água até atingir exatamente a marca de 100 mL. 20% NaOH(P/W) significa 20 gramas de NaOH sólido mais 80 gramas de água destilada, perfazendo 100 gramas de solução.
Hoje comecei a minha primeira síntese, que não correu muito bem.
A reação a volumes mais elevados é MUITO exotérmica (200g de P2nP) e, tal como disse o autor anterior, é uma reação muito retardada.
Usei um balão de fundo redondo de 10l com um refrigerador de 400mm, infelizmente adicionei demasiado P2nP de uma só vez (100G) e o refrigerador partiu-se acidentalmente, por isso tinha um vulcão de 1m na minha casa
...
Bem, passei 2 horas a limpar tudo quando tudo se acalmou e ventilei a divisão toda.
Portanto, a lição é que há uma reação retardada quando se adiciona o P2nP, por isso, pobre muito suavemente e espera, em segundo lugar, varia de um bom refrigerador ligado.
Vou fazer a minha segunda tentativa amanhã ou depois de amanhã.
Manterei as pessoas informadas, com os melhores cumprimentos.
A reação a volumes mais elevados é MUITO exotérmica (200g de P2nP) e, tal como disse o autor anterior, é uma reação muito retardada.
Usei um balão de fundo redondo de 10l com um refrigerador de 400mm, infelizmente adicionei demasiado P2nP de uma só vez (100G) e o refrigerador partiu-se acidentalmente, por isso tinha um vulcão de 1m na minha casa
...Bem, passei 2 horas a limpar tudo quando tudo se acalmou e ventilei a divisão toda.
Portanto, a lição é que há uma reação retardada quando se adiciona o P2nP, por isso, pobre muito suavemente e espera, em segundo lugar, varia de um bom refrigerador ligado.
Vou fazer a minha segunda tentativa amanhã ou depois de amanhã.
Manterei as pessoas informadas, com os melhores cumprimentos.