Síntese de anfetamina em um único recipiente a partir de P2NP com NaBH4/CuCl2 (escala de 1kg)

[WinterDust]

Aqui está um esquema simples da minha instalação. A recomendação é ligar o banho-maria a um recipiente de arrefecimento separado no frigorífico que contenha uma quantidade maior de água (25-30L).

Este sistema é totalmente automático e não precisa de se preocupar com o sobreaquecimento, e a temperatura é consistente. Funciona na perfeição, mantém facilmente o condensador a 10c durante toda a minha reação.

 

[KokosDreams]

Muito obrigado

A última peça do puzzle está finalmente aqui, já tenho a bomba de aquário, mas só queria saber como montá-la na perfeição.


Como é que o banho-maria deve ser ligado a um recipiente de arrefecimento separado e para quê? É necessário haver um fluxo/troca de água fria e não fria do banho de água principal para o segundo recipiente colocado no frigorífico?

 

[Mystery_chemistry]

recomendamos um aquecedor de vinho. existem diferentes capacidades. seleccione o tamanho correto do frasco. deita água, adiciona gelo, por exemplo, 1:1 (água: gelo) durante a primeira fase, arrefece tudo muito bem. depois de adicionar todo o p2np, o gelo desaparece. liga o aquecimento. define a temperatura do aquecedor e continua a voar a partir do robô

 

[KokosDreams]

Interessante, preferia isto a uma manta de aquecimento de laboratório?
Na verdade, é genial, pois combina primeiro o arrefecimento e depois o aquecimento!!!

@G.Patton Qual é a sua opinião sobre esta ideia?

 

[Mystery_chemistry]

na minha opinião, esta solução é a mais simples e o equipamento assim construído não chama a atenção quando se completam todos os elementos necessários para esta reação

 

[KokosDreams]

Estou espantado com a vossa recomendação.

Então o seu conselho seria colocar o RBF de 5 gargalos dentro do aquecedor de vinho e ajustar todas as ferramentas (condensador, funil de gotejamento, carregador, etc.) com grampos + um suporte normal?

 

[Mystery_chemistry]

Existem exatamente aquecedores que cabem até num balão de 20 litros. Na minha opinião, é melhor montar, por exemplo, dois conjuntos destes e processar 1 kg de p2np de cada vez do que fazê-lo num único tanque de aço inoxidável.

 

[KokosDreams]

É verdade!

Este método pode substituir um grande frigorífico, bombas e uma manta de aquecimento só com isto, o que é muito bom!

Já o executaste com RBFs de 20L?

 

[Mystery_chemistry]

pessoalmente não, mas a pessoa que aconselhei a montar o equipamento era feita de coisas tão invulgares na coronha 10 i

 

[Mystery_chemistry]

pessoalmente não, mas a pessoa que aconselhei a montar o equipamento era feita de coisas tão invulgares na coronha 10 i

 

[KokosDreams]

Interessante Vou aguardar o feedback de @G.Patton para ver se é boa ideia substituir um manto de aquecimento + sistema de arrefecimento por este
Muito obrigado, pá!

 

[Mystery_chemistry]

é sabido que o equipamento de laboratório é muito melhor do que construir o seu próprio projeto a partir de coisas geralmente disponíveis ... além disso, há certamente um nesta solução que não prestamos atenção a nós próprios porque estas coisas individualmente não têm nada a ver com o equipamento para tais trabalhos.

 

[Bartholomeus]

Uma ideia muito fácil e inteligente!
Esta é uma das melhores coisas que vi neste tópico! Um grande UP!

 

[KokosDreams]

Definitivamente Vou certamente experimentar e darei um feedback assim que o experimentar, o que pode demorar algum tempo

 

[KokosDreams]

Veja isto (em baixo), isto é de um laboratório onde convertem APAAN para BMK. Sempre me perguntei o que são as chaleiras que eles usam.
Agora é bastante óbvio, devem ser panelas de vinho.

Portanto, estas coisas já têm definitivamente uma utilização nos laboratórios, mas as vossas sugestões colocam-nas num nível superior, uma vez que serão utilizadas para arrefecimento e aquecimento, o que é fantástico.
Agora o desafio será encontrar um adequado para um RBF de 20L.

Post original: http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...aan-a-phenylacetoacetonitrile-large-scale.57/

 

[Prima4mmc]

Depois de adicionar NaBH4 a uma mistura 2:1 IPA:H2O, comecei a adicionar P2NP em lotes para a manter abaixo dos 60 graus. Quando terminei de adicionar cada lote de P2NP, a cor descoloriu-se agradavelmente de amarelo para branco.

Perto do fim da adição de P2NP, quando a temperatura pára de subir por si só, o líquido continua a bombear e começa a formar-se uma gosma branca, espessa e muito pegajosa..... É aqui que vejo o problema número um.

De seguida, quando quero adicionar CuCl2, nem que seja uma gota, a mistura fica imediatamente preta, como se estivesse oxidada/queimada... qual é a causa disto?

 

[WinterDust]

Então, onde está o "problema" apresentado?

A sua reação está correcta.

A reação ficará preta durante este processo, assim que o CuCl2 for misturado.

É altura de aquecer a reação a 80ºC e mantê-la assim durante 30-40 minutos.

Durante esta parte da reação, a descoloração preta desaparecerá e aparecerá em 3 fases diferentes.

Na última fase, quando souberes que está pronto, terás 2 camadas.

Quando isto acontecer, continue a misturar durante mais 10 minutos, depois adicione o NaoH 25% e misture lentamente durante 5 minutos.

Deixar arrefecer e iniciar o processo de cristalização.

 

[KokosDreams]

Acabei de ter uma breve conversa com G. Patton e ele aprovou esta ideia.

Poupou-me um bom dinheiro, muito obrigado . Vou publicar um resumo quando tiver utilizado tudo isto com sucesso

 

[Mystery_chemistry]

Vi um frasco de 33 l na Internet. A especificação mostra que o frasco de 20 l deve caber ...

 

[h20]

onde posso comprar 1 kg

CuCl2 na europa