Aqui estão os detalhes exactos de como fiz, devo tê-lo feito nestas quantidades porque não tinha borohidreto de sódio suficiente (está a chegar uma nova encomenda ;-)) e usei um reator de vidro grande, por isso não prestem muita atenção às quantidades, a síntese original aqui publicada tem as quantidades correctas de produtos, concentrem-se apenas no processo.
Síntese:
1. Solução IPA/H2O 2:1 (10,4L) foi adicionada ao reator e agitada à temperatura ambiente.
2. Adicionou-se NaBH4 (500gr) de uma só vez enquanto se agitava.
3. Adicionou-se P2NP (287gr) em pequenas porções, de modo que a temperatura da mistura não ultrapassasse 60 *С.
4. CuCl2 (30 g) em água (57,50 ml) foi adicionado de uma vez que a temperatura da mistura não excedeu 80 *С.
5. Em seguida, a reação foi mantida a 80 °C durante 30 minutos, utilizando aquecimento externo.
6. A mistura é filtrada com um funil de Buchner para a limpar dos resíduos sólidos do CuCl2
7. Adiciona-se à mistura reacional uma solução aquosa de NaOH a 25% (2,3 litros), agita-se durante 5 minutos e, quando a agitação pára, deixa-se as fases separadas durante 1 hora.
8. A fase aquosa foi depois extraída com 2,3 litros de IPA.
9. A primeira camada separada é misturada com a extração IPA e a mistura é seca com sulfato de sódio anidro e filtrada com um funil de Buchner.
10. O IPA foi evaporado sob vácuo até à obtenção de um óleo.
11. Adiciona-se água ao óleo para efetuar a destilação a vapor.
12. A mistura destilada é extraída duas vezes com DCM (cerca de 250 ml de DCM por cada 2 litros de mistura).
13. A extração é evaporada no vácuo, em rotavap, até se eliminar todo o DCM.
14. Obtêm-se 254 g de base livre de anfetamina (óleo transparente com PH 13).
15. A base livre arrefecida é misturada com metanol frio (533 ml).
16. Adicionam-se 34,5 ml de ácido sulfúrico puro arrefecido, gota a gota e com forte agitação, até obter PH 6. Durante este processo forma-se uma pasta cada vez mais densa.
17. Obtêm-se 790 g de "massa" de anfetaminas.
18. A mistura foi colocada no congelador durante 12 horas.
19. Passadas estas 12 horas, podes escolher entre filtrá-la e secá-la para obter o sulfato de anfetamina (lavá-la com acetona, pois este resultado limpo e puro não altera nada), ou guardá-la diretamente na forma de "massa" no congelador.
20. Para consumir o produto na forma de "massa", pega numa pequena porção e espalha-a, por exemplo, numa folha de papel ou numa placa quente até secar.
Síntese:
1. Solução IPA/H2O 2:1 (10,4L) foi adicionada ao reator e agitada à temperatura ambiente.
2. Adicionou-se NaBH4 (500gr) de uma só vez enquanto se agitava.
3. Adicionou-se P2NP (287gr) em pequenas porções, de modo que a temperatura da mistura não ultrapassasse 60 *С.
4. CuCl2 (30 g) em água (57,50 ml) foi adicionado de uma vez que a temperatura da mistura não excedeu 80 *С.
5. Em seguida, a reação foi mantida a 80 °C durante 30 minutos, utilizando aquecimento externo.
6. A mistura é filtrada com um funil de Buchner para a limpar dos resíduos sólidos do CuCl2
7. Adiciona-se à mistura reacional uma solução aquosa de NaOH a 25% (2,3 litros), agita-se durante 5 minutos e, quando a agitação pára, deixa-se as fases separadas durante 1 hora.
8. A fase aquosa foi depois extraída com 2,3 litros de IPA.
9. A primeira camada separada é misturada com a extração IPA e a mistura é seca com sulfato de sódio anidro e filtrada com um funil de Buchner.
10. O IPA foi evaporado sob vácuo até à obtenção de um óleo.
11. Adiciona-se água ao óleo para efetuar a destilação a vapor.
12. A mistura destilada é extraída duas vezes com DCM (cerca de 250 ml de DCM por cada 2 litros de mistura).
13. A extração é evaporada no vácuo, em rotavap, até se eliminar todo o DCM.
14. Obtêm-se 254 g de base livre de anfetamina (óleo transparente com PH 13).
15. A base livre arrefecida é misturada com metanol frio (533 ml).
16. Adicionam-se 34,5 ml de ácido sulfúrico puro arrefecido, gota a gota e com forte agitação, até obter PH 6. Durante este processo forma-se uma pasta cada vez mais densa.
17. Obtêm-se 790 g de "massa" de anfetaminas.
18. A mistura foi colocada no congelador durante 12 horas.
19. Passadas estas 12 horas, podes escolher entre filtrá-la e secá-la para obter o sulfato de anfetamina (lavá-la com acetona, pois este resultado limpo e puro não altera nada), ou guardá-la diretamente na forma de "massa" no congelador.
20. Para consumir o produto na forma de "massa", pega numa pequena porção e espalha-a, por exemplo, numa folha de papel ou numa placa quente até secar.
- By Sashinski
Depois de evaporar o ipa num evaporador rotativo, obtenho sempre um óleo que não se separa da água quando se adiciona água para a destilação a vapor subsequente e, portanto, não flutua no topo, é uma solução homogénea, se depois destilar a vapor o fiese, também obtenho uma solução turva homogénea no balão de receção. Alguém sabe o que estou a fazer de errado? Por favor, ajudem-me!
