Síntese de anfetamina em um único recipiente a partir de P2NP com NaBH4/CuCl2 (escala de 1kg)

aa1178251182

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Descobri que o NaBH4 com agitação magnética precipita, não é possível adicionar NaBH4 com agitação magnética nem com solvente de congelação
 

MadHatter

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Desculpe, mas o que é que quer dizer? Quando e como é que o borohidreto precipita? Eu utilizo agitação magnética nas minhas tentativas e funciona bem.
 

aa1178251182

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Desculpe, o processo de cristalização precisa de evaporar o solvente IPA para obter óleo de anfetamina puro, depois usar acetona anidra como solvente e adicionar ácido fosfórico para formar um sal?
 

MadHatter

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É melhor ferver a maior parte do IPA sob vácuo para facilitar a secagem do sal mais tarde. Basta colocar o sistema sob vácuo, ligar um condensador e recolher o IPA para o próximo lote num recipiente separado.
 

aa1178251182

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Arrefeci o solvente a 3 graus num banho de água gelada, depois adicionei NaBH4, agitei magneticamente com o rotor, criando um vórtice descendente. O NaBH4 precipita-se e precipita-se no fundo sob agitação a baixa temperatura e não reage com a água no solvente a baixa temperatura. Não adicionar NaBH4 a uma temperatura demasiado baixa, pois este método de agitação não funcionará! Na produção de óxido de cobre, a agitação não se move
 

aa1178251182

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aa1178251182

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Não posso comprar acetona anidra, posso usar outros solventes como solventes de cristalização? Quais são os solventes alternativos?
 

G.Patton

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Pode tentar comprá-lo numa loja de ferragens e destilar até ao estado anidro.
 
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G.Patton

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Pode adicionar ácido conc. a uma solução de base fria sem anfetaminas IPA.
 

aa1178251182

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Não evaporo o solvente IPA, adiciono ácido fosfórico diretamente à mistura de IPA e anfetamina! Isto pode ser cristalizado? Vou tentar de novo, a prática trará o verdadeiro conhecimento
 

G.Patton

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Sim. Tenha em conta que o ácido reage com o IPA, não exponha o ácido ao IPA durante muito tempo.
 

aa1178251182

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Este tipo de reator é muito adequado para esta reação
 
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AKWA

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Sim, pensei que com todos os textos em mandarim espalhados por todo o lado, mas uma rota mais específica, Idek como se chamam ou o sítio.
 

blackburn

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Olá, seria possível fazer a síntese num barril com uma manta de aquecimento, ou é necessário um condensador de refluxo? @G.Patton

Com os melhores cumprimentos

Obrigado
 

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G.Patton

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Sim, é possível. Tem de utilizar os dois.
 

blackburn

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Obrigado pela resposta rápida.

Quando se tem de aquecer o conteúdo a 80ºC durante 30 minutos com a manta de aquecimento, pode haver um ligeiro atraso antes de se atingir a temperatura desejada do conteúdo (80ºC).

Os meus cumprimentos

@G.Patton
 
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