P2P para (d)-Fenil-2-propanol Possível?

[Acab1312]

Olá, eu vi uma síntese P2NP que produz principalmente o isómero d. Não seria então durante a conversão para P2P para assumir o produto D?

 

[OrgUnikum]

Essa é interessante, não sabia disso, fixe! É claro que não é o P2NP que é fabricado, mas tem um grupo de álcool adicionado no primeiro carbono, é o precursor direto da norfedrina, tal como o P2NP é o precursor direto da anfetamina.

Isto significa que são necessárias armas mais pesadas do que o NaBH4/CuSO4 para obter a d-anfetamina. É claro que o RP/H3PO3/H3PO2 + I ou a bétula são suficientes, e alguns outros métodos vêm-me à cabeça.

Mas não faço a mínima ideia porque é que a condensação do benzaldeído com o nitroetano, tendo a trietilamina como catalisador, resulta no nitroálcool e não no composto apenas nitro, como é conhecido. E também porque é que é seletivo não só para a configuração cis ou trans, o que também é uma surpresa. Estranho.

 

[K-Cyanide]

O tema é também de grande interesse para mim, embora de um ponto de vista diferente. A resolução da base livre de metanfetamina racémica pode ser feita sem solvente através do meu composto favorito (risos):
Ácido O,O`(+)-dibenzoil-d-tartárico em bons rendimentos. (80-85% ).

No entanto, gostaria de perguntar se alguém tem experiência com o chamado processo RRR. RRR significa resolução-racemização-reciclagem, para re-racemizar o isómero l indesejado de volta a uma mistura racémica 50:50. Este processo é efectuado utilizando uma pequena quantidade de um iniciador radicalar como o AIBN e uma fonte de radicais tiilo (isto é, tioglicolato de metilo). Desta forma, é possível aumentar os rendimentos de 50% teóricos para mais de 90%, executando o processo várias vezes. Não consegui encontrar nenhum procedimento razoável escrito até agora.

 

[花谢花开]

Qual é o ácido dibenzoiltartárico que se utiliza para dividir o cas? É a parte líquida ou a parte cristalina? Pode explicá-lo em pormenor? Concordo com este método. Penso que é melhor do que o ácido tartárico. Obrigado.

 

[OrgUnikum]

Isto é o que precisa de saber....

Resolução Ótica da N-metilanfetamina Através da Formação de Sal Diastereoisomérico com Ácido 2R,3R-O,O'-Di-p-toluoyltartárico
DÁVID KOZMA, ZOLTÁN MADARÁSZ, CSABA KASSAI, E ELEMÉR FOGASSY
Departamento de Tecnologia Química Orgânica, Universidade Técnica de Budapeste, Budapeste, Hungria
CHIRALITY 11:373-375 (1999)

 

[OrgUnikum]

Resolução holandesa e muitas outras coisas relacionadas com tudo isto bem explicadas:

RIJKSUNIVERSITEIT GRONINGEN

Resoluções de Racematos por Cristalização
Aditivos e atrito
Proefschrift

 

[Acab1312]

Talvez isto o ajude, mas ainda não o testei pessoalmente. Posso procurar nas minhas pastas e talvez ainda encontre o PDF original

Procedimento geral para as experiências de racemização. A
solução 0,06 M de amina (100 mg) e tiol (1,2 ou 0,2 equiv)
em benzeno foi refluxada durante 2 h (condição estequiométrica) ou 7
h (condição estequiométrica) ou 7 h (condição catalítica) na presença de AIBN (uma quantidade global
quantidade total de 20 mol % de AIBN foi dividida em três porções iguais
porções iguais (quando o tempo de reação > 2 h) que foram adicionadas sucessivamente a cada 2 h). Após a concentração, o resíduo foi diluído
com HCl (1 M), e a solução foi lavada com Et2O. A fase aquosa
fase aquosa foi basificada com carbonato de sódio saturado
e extraída com Et2O. A amina pura foi isolada após
secagem em MgSO4 e concentração

 

[Sciencenutz]

Tenho acesso ao aibn e ao thiol, mas gostaria que me ajudassem com os rácios correctos convertidos para, digamos, por kg de L-meth freebase? Vou publicar os meus resultados

 

[Sciencenutz]

Há novidades sobre este assunto?

 

[K-Cyanide]

Acho que vou juntar-me à jovem equipa de investigação e também vou fazer algumas experiências. .
Para começar, tenho de adquirir os compostos Metil-tioglicolato e o composto engraçado AIBN. Eu consulto sempre as grandes empresas de química para ter uma estimativa dos custos. (dividindo o seu preço por 5 grin). Qualquer dica de um fornecedor fiável é bem-vinda.

Relativamente ao solvente, reparei que na Sigma-Aldrich e em vários outros sites, vendem soluções 0,2M em tolueno, pelo que o tolueno parece ser uma escolha adequada.

 

[btcboss2022]

Tenho fornecedor de AIBN e tiol, se necessário.

 

[Acab1312]

Olá, qual seria o preço com o vosso fornecedor? No que diz respeito às experiências, também concordo.

 

[btcboss2022]

A última vez que perguntei o valor era de cerca de 500 euros, incluindo os portes de envio.

 

[K-Cyanide]

Parece-me razoável, mas qual é o preço? 1 kg, suponho. E quanto ao prazo de entrega, a partir do momento em que o pagamento é recebido pelo fornecedor?

 

[btcboss2022]

1kg cada 15 dias de entrega.

 

[K-Cyanide]

Última pergunta: aceitam criptomoedas? Se não aceitarem, isso não será motivo de preocupação, pelo menos para mim.

 

[btcboss2022]

Sim, é verdade.

 

[K-Cyanide]

perfeito, então forneça-nos os dados de contacto. Aqui, ou se a privacidade for uma preocupação via PM. Muito obrigado.

 

[btcboss2022]

Deixem-me perguntar-lhes como preferem fazê-lo.

 

[btcboss2022]

Vou falar com o meu fornecedor hoje e ele disse-me que não tem tempo suficiente para gerir os negócios do fórum e pediu-me para atuar como intermediário, por isso... diga-me a sua opinião sobre isto.
Pensei na opção de anunciar os seus principais produtos aqui e eu geriria o negócio diretamente com uma pequena comissão no preço, obviamente ;-)

 

[K-Cyanide]

O processo é basicamente bom, incluindo uma comissão para si. A questão mais importante aqui é como os dados sensíveis são tratados. Enviaria os pacotes diretamente da China para o cliente final ou para o fornecedor?

 

[btcboss2022]

É enviado pelo fornecedor e não por mim.

 

[K-Cyanide]

Muito bem, digam-me se estão de acordo. Outra pergunta fora do tópico: Utilizam um aquecedor/refrigerador para o vosso reator ou apenas uma unidade de aquecimento? E que líquido de arrefecimento / transferência de calor está a utilizar?

 

[btcboss2022]

Tenho uma unidade de aquecimento/refrigeração e é utilizado um óleo de banho como líquido de transferência.
Se estão de acordo? O que quer dizer?
Obrigado.

 

[K-Cyanide]

Bem, então sugiro que recolham as encomendas das pessoas que querem estes reagentes (incluindo eu) e depois encomendem-nos ao vosso fornecedor.

 

[btcboss2022]

Sim, foi isso que me disseram.